[發明專利]比索洛爾游離堿的制備方法有效
| 申請號： | 202110027842.6 | 申請日： | 2021-01-11 |
| 公開（公告）號： | CN112778142B | 公開（公告）日： | 2023-03-28 |
| 發明（設計）人： | 王琨;孫濱;張賓;張治中;張彤;李建功;孫佳明 | 申請（專利權）人： | 北京金城泰爾制藥有限公司滄州分公司;北京金城泰爾制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C213/06 | 分類號： | C07C213/06;C07C217/34 |
| 代理公司： | 淄博啟智達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 任永哲 |
| 地址： | 061000 河北省滄州市*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 比索 游離 制備 方法 | ||
1.一種比索洛爾游離堿的制備方法，其特征在于在溶劑中，以4-異丙氧基乙氧基甲基酚和3-異丙氨基-1,2-丙二醇為起始原料，加入反應介導劑和光延試劑進行反應，得到比索洛爾游離堿；
所述的反應介導劑為三苯基膦樹脂；
所述的光延試劑為N,N,N',N'-四甲基偶氮二甲酰胺。
2.根據權利要求1所述的比索洛爾游離堿的制備方法，其特征在于所述的4-異丙氧基乙氧基甲基酚與3-異丙氨基-1,2-丙二醇的摩爾比為1:1-3。
3.根據權利要求1所述的比索洛爾游離堿的制備方法，其特征在于所述的4-異丙氧基乙氧基甲基酚與反應介導劑的摩爾比為1:1-3。
4.根據權利要求1所述的比索洛爾游離堿的制備方法，其特征在于所述的4-異丙氧基乙氧基甲基酚與光延試劑的摩爾比為1:1-3。
5.根據權利要求1所述的比索洛爾游離堿的制備方法，其特征在于所述的溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷或甲苯中的一種，4-異丙氧基乙氧基甲基酚與溶劑的質量比為1:5-20。
6.根據權利要求1所述的比索洛爾游離堿的制備方法，其特征在于所述的反應溫度為0-50℃，反應時間為5-20小時。
7.根據權利要求1-6任一所述的比索洛爾游離堿的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
（1）在溶劑中，以4-異丙氧基乙氧基甲基酚和3-異丙氨基-1,2-丙二醇為起始原料，加入反應介導劑和光延試劑進行反應；
（2）反應完畢后，過濾，加水，用溶劑萃取，濃縮有機相，得到比索洛爾游離堿。
8.根據權利要求7所述的比索洛爾游離堿的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的水與4-異丙氧基乙氧基甲基酚的質量比為5-50:1。
9.根據權利要求7所述的比索洛爾游離堿的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷或甲苯中的一種。
10.根據權利要求7所述的比索洛爾游離堿的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的溶劑與4-異丙氧基乙氧基甲基酚的質量比為5-50:1。
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