[發明專利]一種高純乙硅烷的分析方法

有效

• 申請號: 202110024322.X
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN112858555B
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發明（設計）人: 韓雪;付乾坤;呂坤
• 申請（專利權）人: 煙臺萬華電子材料有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京信諾創成知識產權代理有限公司 11728
• 代理人: 王笑康;陳悅軍

本發明提供了一種分析高純乙硅烷中的雜質含量的方法。所述方法包括：進樣步驟；分離步驟：高純氦氣作為載氣，將第一定量管中的樣品送入第一分離系統分離，通過控制閥門，排出第三類雜質和大部分乙硅烷，進一步分離第一類雜質和第二類雜質；同時，將第二定量管中的樣品送入第二分離系統分離，通過控制閥門，進一步分離第三類雜質，而排出樣品中的其它部分；和檢測步驟。使用本發明所述的分析裝置，可以一次進樣即可實現乙硅烷中雜質的全分析，具有檢測限低、分離效果好、分析速度快的優點。

技術領域

本發明屬于氣體分析領域，具體而言，涉及一種用分析高純乙硅烷中的雜質含量的方法。

背景技術

乙硅烷作為電子行業的重要基礎原材料，電子器件的成品率、質量的優劣很大程度上取決于其純度，氣體純度一般要求為4.8N以上，這時要求對電子氣中雜質分析的靈敏度將是ppb級。

高靈敏度分析儀器和分析方法是檢測雜質的重要手段，在國內的文獻尚未有公開有關于乙硅烷完整分析方法的報道，現有國家標準中有關乙硅烷的分析更是空白。

隨著電子工業的發展，對乙硅烷的需求量越來越高。因此，亟需能夠快且全面地分析乙硅烷中的雜質的系統和方法。

發明內容

針對現有技術中存在的上述問題，本發明提供一種高純乙硅烷的分析裝置及分析方法。

根據本發明的第一方面，提供了一種高純乙硅烷的分析裝置，其包括：

進樣系統；

第一分離系統，其與進樣系統通過管路連通，并且用于分離出包含選自二氧化碳、甲硅烷、乙烷、丙烷和硅醚中的一種或多種的第一類雜質和包含選自異丁烷、乙基硅烷和丙硅烷中的一種或多種的第二類雜質；

第二分離系統，其與進樣系統通過管路連通，并且用于分離出包含選自氫氣、氧氣、氬氣、氮氣、甲烷和一氧化碳中的一種或多種的第三類雜質；

第一分析系統，其與第一分離系統通過管路連通，并且用于檢測第一類雜質和第二類中的各組分的含量；和

第二分析系統，其與第二分離系統通過管路連通，并且用于檢測第三類雜質中的各組分的含量。

優選地，所述進樣系統包括：進樣口；與進料口通過管路連通的閥門；與閥門通過管路連通的第一定量管和第二定量管，其中，第一定量管和第二定量管的一端通過管路分別與閥門連通，另一端通過管路分別與第一分離系統和第二分離系統連通。

優選地，所述第一分離系統包括：通過管路經由閥門串聯連接的至少第一分離柱和第二分離柱，閥門為具有用于放空和引入載氣的多個接口的多通閥門，其中，通過第一分離柱的預分離，根據流出的先后順序依次為第三類雜質、第一類雜質、乙硅烷、第二類雜質；通過控制閥門，排出第三類雜質和大部分的乙硅烷，并使第一類雜質、少量乙硅烷和第二類雜質進入第二分離柱。

優選地，所述第二分離系統包括：通過管路經由閥門串聯連接的至少第三分離柱和第四分離柱，閥門為具有用于放空和引入載氣的多個接口的多通閥門，其中，通過第三分離柱的預分離，根據流出的先后順序依次為第三類雜質、第一類雜質、乙硅烷和第二類雜質；通過控制閥門，在使第三類雜質進入第四分離柱，排出樣品中的其它部分。

優選地，所述第一分析系統和第二分析系統均為氦離子化檢測器，檢測限為1-10ppb。

優選地，所述第一分離系統和第二分離系統中的閥門具有反吹功能。

優選地，所述載氣為高純氦氣。

優選地，所述第一分離柱為長20～60m的毛細柱，色譜柱填料為多孔聚合物。

優選地，所述第二分離柱為長20～60m的毛細柱，色譜柱填料為多孔聚合物。