[發明專利]一種高純乙硅烷的分析方法

有效

• 申請號: 202110024322.X
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN112858555B
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發明（設計）人: 韓雪;付乾坤;呂坤
• 申請（專利權）人: 煙臺萬華電子材料有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京信諾創成知識產權代理有限公司 11728
• 代理人: 王笑康;陳悅軍

1.一種分析高純乙硅烷中的雜質含量的方法，其包括如下步驟：

進樣步驟：通過抽氣裝置將分析裝置中的進樣管路抽空至10^-5Pa以下，通過高純氦氣吹掃、負壓置換，將上次樣品殘余氣體、氮氣、氧氣本底降至10ppb以下后，將乙硅烷樣品充入第一定量管和第二定量管中；

分離步驟：高純氦氣作為載氣，將第一定量管中的樣品送入第一分離系統分離，通過控制閥門，排出包含選自氫氣、氧氣、氬氣、氮氣、甲烷和一氧化碳中的一種或多種的第三類雜質和大部分乙硅烷，進一步分離包含選自二氧化碳、甲硅烷、乙烷、丙烷和硅醚中的一種或多種的第一類雜質和包含選自異丁烷、乙基硅烷和丙硅烷中的一種或多種的第二類雜質；同時，將第二定量管中的樣品送入第二分離系統分離，通過控制閥門，進一步分離第三類雜質，而排出樣品中的其它部分；

檢測步驟：將經過第一分離系統分離的樣品送入第一分析系統，以及將經過第二分離系統分離的樣品送入第二分析系統，并進行分析雜質含量，

其中，所述分離步驟以如下方式實施：

所述第一分離系統包括經由閥門串聯連接的至少第一分離柱和第二分離柱，閥門為具有用于放空和引入載氣的多個接口的多通閥門；

通過第一分離柱的預分離，根據流出的先后順序依次為第三類雜質、第一類雜質、乙硅烷、第二類雜質；通過控制閥門，排出第三類雜質和大部分乙硅烷，并使第一類雜質、少量乙硅烷和第二類雜質進入第二分離柱；

所述第二分離系統包括經由閥門串聯連接的至少第三分離柱和第四分離柱，閥門為具有用于放空和引入載氣的多個接口的多通閥門；

通過第三分離柱的預分離，根據流出的先后順序依次為第三類雜質、第一類雜質、乙硅烷、第二類雜質；通過控制閥門，再使第三類雜質進入第四分離柱，排出樣品中的其它部分，

所述第一分離柱為長20～60m的毛細柱，色譜柱填料為多孔聚合物；

所述第二分離柱為長20～60m的毛細柱，色譜柱填料為多孔聚合物；

所述第三分離柱為長3～5m的填充柱，色譜柱填料為多孔聚合物；

所述第四分離柱為長3～5m的填充柱，色譜柱填料為分子篩。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，

第一定量管體積：25uL，第二定量管體積為1mL；以及

所述第一分析系統和第二分析系統均為氦離子化檢測器，檢測限為1-10ppb。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述第一分離系統和第二分離系統中的閥門具有反吹功能。

4.根據權利要求1至3中的任一項所述的方法，其中，

載氣壓力6.5～7.5bar；

第一分離柱和第二分離柱的柱溫為40℃～70℃；

第三分離柱和第四分離柱的柱溫為120℃～150℃；

氦離子化檢測器的溫度為130℃～150℃。

5.根據權利要求1至3中的任一項所述的方法，其中，

與樣品接觸的管路為316L且經電拋光處理過，管路尺寸為1/16英寸；

所述高純乙硅烷的純度為4.8N以上；

與進料口通過管路連通的閥門為隔膜閥。

6.根據權利要求1至3中的任一項所述的方法，其中，

在管路中設置的閥門為氣動閥門。

7.根據權利要求1至3中的任一項所述的方法，其中，

所述分析裝置包括：

進樣系統；

第一分離系統，其與進樣系統通過管路連通，并且用于分離出所述第一類雜質和所述第二類雜質；

第二分離系統，其與進樣系統通過管路連通，并且用于分離出所述第三類雜質；

第一分析系統，其與第一分離系統通過管路連通，并且用于檢測第一類雜質和第二類中的各組分的含量；和

第二分析系統，其與第二分離系統通過管路連通，并且用于檢測第三類雜質中的各組分的含量。