[發明專利]一種蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法

在審

• 申請號: 202110023179.2
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN113433227A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 孫靈慧;陳捷;徐娟;王嵐;廖滿生;廖延海
• 申請（專利權）人: 廣州海關技術中心;中國檢驗認證集團廣東有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72
• 代理公司: 重慶市信立達專利代理事務所(普通合伙) 50230
• 代理人: 陳炳萍

本發明屬于食品檢測技術領域，公開了一種蔬果中6?氯吡啶甲酸的檢測方法，包括制備蔬果樣品，乙腈?甲酸溶液提取，離心；將離心得到的上清液進行凈化；利用液相色譜?質譜聯用儀對凈化后的上清液進行檢測；并將檢測的目標農藥色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，進行定性定量分析。本發明提供了一種使用LC?MS/MS檢測分析蔬果中6?氯吡啶甲酸的方法，適用于蔬菜、水果中6?氯吡啶甲酸殘留量的液相色譜?質譜聯用測定。本發明采用了T3色譜柱進行分離，且在正離子模式下檢測，選擇流動相為乙腈+10mmol/L乙酸銨溶液，流動相采用等度洗脫，能夠消除柱殘留效應獲得良好的重現性。

技術領域

本發明屬于食品檢測技術領域，尤其涉及一種蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法。

背景技術

目前，三氯甲基吡啶由于對固氮菌的選擇活性，可作為氮氧化抑制劑和土壤氮肥增效劑，通常稱為氮吡啉。當與脲素和氮肥一塊施用時可以推遲土壤中銨離子的氧化作用,也是重要的農藥醫藥中間體。它在植物、動物和土壤中迅速降解為6-氯吡啶甲酸，也是由于施用氮吡啉而產生的唯一顯著化學殘留物。

我國植物源性食品中三氯甲基吡啶代謝物6-氯吡啶甲酸的檢測方法相對復雜，繁瑣，耗時耗力。對于蔬菜、水果中6-氯吡啶甲酸的檢測主要采用氣質聯用法進行，其前處理時間耗費較長，步驟繁瑣。因儀器不適合檢測酸性提取液，因此要耗費時間脫酸脫水的操作。衍生前處理中的關鍵點需要很好的控制才能提高回收率，保證檢測結果。

通過上述分析，現有技術存在的問題及缺陷為：現有的6-氯吡啶甲酸的檢測方法復雜、繁瑣、耗時耗力、且回收率低、檢測結果不準確。

解決以上問題及缺陷的難度為：液質優化條件時，需考察正負離子反應的效果，不同色譜柱及流動相梯度的影響。

解決以上問題及缺陷的意義為：建立一個快速的6-氯吡啶甲酸殘留量的檢測方法，確保農產品的質量，整體提高企業管理和檢測機構水平，促進加工食品和農產品具有特別重要的意義。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法。

本發明是這樣實現的，一種蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法，所述蔬果中 6-氯吡啶甲酸的檢測方法包括：

采用酸性乙腈提取蔬果樣品，對提取液進行分散固相萃取凈化后利用液相色譜-質譜聯用儀檢測，外標法定量分析。

進一步，所述蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法包括以下步驟：

步驟一，制備蔬果樣品，準確稱取10g試樣于50mL塑料離心管中，加入 10mL乙腈-甲酸溶液，劇烈震蕩1min后加入3gNaCl繼續震蕩15min，離心；

步驟二，將離心得到的上清液進行凈化；利用液相色譜-質譜聯用儀對凈化后的上清液進行檢測；并將檢測的目標農藥色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，進行定性定量分析。

進一步，步驟一中，所述蔬果樣品制備方法包括：選取蔬菜或水果樣品，對選取的樣品進行切碎、充分混勻，用四分法取樣或直接放入組織搗碎機中搗碎成勻漿，放入聚乙烯瓶中。

進一步，步驟一中，所述選取蔬菜或水果樣品包括：

對于個體較小的個體較小的樣品，則取樣后全部處理；

對于個體較大的基本均勻樣品，在對稱軸或對稱面上分割或切成小塊后處理；

對于細長、扁平或組分含量在各部分有差異的樣品，在不同部位切取小片或截成小段后處理。

進一步，步驟一中，所述離心包括：4200r/min離心5min。