[發明專利]一種蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法

在審

• 申請號: 202110023179.2
• 申請日: 2021-01-08
• 公開（公告）號: CN113433227A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 孫靈慧;陳捷;徐娟;王嵐;廖滿生;廖延海
• 申請（專利權）人: 廣州海關技術中心;中國檢驗認證集團廣東有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72
• 代理公司: 重慶市信立達專利代理事務所(普通合伙) 50230
• 代理人: 陳炳萍

1.一種蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法，其特征在于，所述蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法包括：采用酸性乙腈提取蔬果樣品，對提取液進行分散固相萃取凈化后利用液相色譜-質譜聯用儀檢測，外標法定量分析。

2.如權利要求1所述蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法，其特征在于，所述蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法包括以下步驟：

步驟一，制備蔬果樣品，準確稱取10g試樣于50mL塑料離心管中，加入10mL乙腈-甲酸溶液，劇烈震蕩1min后加入3gNaCl繼續震蕩15min，離心；

步驟二，將離心得到的上清液進行凈化；利用液相色譜-質譜聯用儀對凈化后的上清液進行檢測；并將檢測的目標農藥色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，進行定性定量分析。

3.如權利要求2所述的蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法，其特征在于，步驟一中，所述蔬果樣品制備方法包括：選取蔬菜或水果樣品，對選取的樣品進行切碎、充分混勻，用四分法取樣或直接放入組織搗碎機中搗碎成勻漿，放入聚乙烯瓶中。

4.如權利要求2所述的蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法，其特征在于，步驟一中，所述選取蔬菜或水果樣品包括：

對于個體較小的個體較小的樣品，則取樣后全部處理；

對于個體較大的基本均勻樣品，在對稱軸或對稱面上分割或切成小塊后處理；

對于細長、扁平或組分含量在各部分有差異的樣品，在不同部位切取小片或截成小段后處理。

5.如權利要求2所述的蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法，其特征在于，步驟一中，所述離心包括：4200r/min離心5min。

6.如權利要求2所述的蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法，其特征在于，步驟二中，所述將離心得到的上清液進行凈化包括：吸取4mL上清液加到內含300mg無水硫酸鎂、100mgPSA、100mg C18、50mg GCB的15mL塑料離心管中，渦旋混勻1min；離心，準確吸取2.5mL上清液于10mL試管中，水浴中氮氣吹至近干；加入10mL乙腈復溶，過微孔濾膜。

7.如權利要求6所述的蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法，其特征在于，所述離心包括：10000r/min離心5min。

8.如權利要求6所述的蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法，其特征在于，所述水浴溫度為：40℃。

9.如權利要求2所述的蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法，其特征在于，步驟二中，所述利用液相色譜-質譜聯用儀對凈化后的上清液進行檢測包括：

色譜參數：

采用Atlantis T3色譜柱；流動相：流速：0.35mL/min；流動相：A：甲醇；B：乙腈與10mmol/L乙酸銨溶液；20％A+80％B等度洗脫；

質譜條件：

ESI正離子掃描模式：多反應監測參數：氣簾氣35.0psi，正子化電壓+3000V，離子源溫度500℃，電噴霧氣50psi，輔助加熱氣60psi，碰撞氣8psi，駐留時間25mSec。

10.如權利要求9所述的蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法，其特征在于，所述質譜條件還包括：定量母離子為158.1，子離子為112；定性母離子為160.1，子離子為114；

去簇電壓為12V，碰撞能27、入口電壓10eV，0～5min采集MRM正離子。