[發(fā)明專利]一種絕緣紙老化特征產(chǎn)物含量的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110017370.6
• 申請日: 2021-01-07
• 公開（公告）號: CN112630364A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊雪瀅;李宗紅;程雪婷;宋玉峰
• 申請（專利權(quán)）人: 云南電網(wǎng)有限責(zé)任公司電力科學(xué)研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京弘權(quán)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11363
• 代理人: 逯長明;許偉群

本發(fā)明涉及一種絕緣紙老化特征產(chǎn)物含量的測定方法，包括以下步驟：制備標(biāo)準(zhǔn)溶液；將不同含量的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入多個第一頂空進(jìn)樣瓶，將第一頂空進(jìn)樣瓶放進(jìn)頂空進(jìn)樣器，得到不同含量的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖，從標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中確定相應(yīng)的糠醛的標(biāo)準(zhǔn)保留時間和標(biāo)準(zhǔn)峰面積；以標(biāo)準(zhǔn)含量為縱坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)峰面積為橫坐標(biāo)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)含量和標(biāo)準(zhǔn)峰面積的值獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)而得到線性回歸方程；吸取樣品溶液注入第二頂空進(jìn)樣瓶，將第二頂空進(jìn)樣瓶放進(jìn)頂空進(jìn)樣器，得到色譜圖，并確定相應(yīng)的糠醛的峰面積；將糠醛的峰面積帶入線性回歸方程，即可得到樣品溶液中糠醛的含量。本發(fā)明為變壓器絕緣紙老化的監(jiān)督與維護(hù)提供了快速便捷的有效手段。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請涉及含量檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種絕緣紙老化特征產(chǎn)物含量的測定方法。

背景技術(shù)

變壓器絕緣紙、紙板等以木材紙漿為原料，其主要成分是由長管狀纖維素構(gòu)成的，纖維素則是許多葡萄糖基借1,4-β糖苷鍵連接起來的大分子。變壓器在運行中由于溫度、水分和氧氣的作用，纖維素會逐漸降解，使聚合度降低，從而降低紙板的抗拉強(qiáng)度和絕緣性能。變壓器內(nèi)絕緣是由絕緣油和絕緣紙組成的復(fù)合絕緣系統(tǒng)，其中絕緣紙由于具有不可更換性和不可恢復(fù)的老化特性，因而直接決定了變壓器的使用壽命。在變壓器運行過程中，絕緣紙纖維素降解會產(chǎn)生多種物質(zhì)，其中最主要的老化特征產(chǎn)物為糠醛。因此，目前診斷變壓器壽命的方法主要是基于糠醛分析的固體絕緣診斷方法的研究，糠醛由于沸點高，在變壓器中逸散損失較少，因此利用高效液相色譜(HPLC)測定絕緣油中的糠醛含量來判斷絕緣紙的老化程度已成為一種最普遍的方法。

目前絕緣油中糠醛含量檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法是液相色譜法。該方法以甲醇為萃取劑，需經(jīng)過振蕩、離心等操作步驟富集油中的糠醛，用高效液相色譜儀分析溶解在甲醇萃取液中的糠醛，從而實現(xiàn)對油中糠醛的定量測定。該方法在標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及油樣檢測時都需進(jìn)行糠醛的萃取富集，樣品前處理方法較為繁瑣。一個油樣從樣品前處理到完成檢測大概需要耗費一個小時的時間。

提供一種無需手動進(jìn)行樣品前處理，檢測快速、準(zhǔn)確且靈敏度高，結(jié)果數(shù)據(jù)處理簡便的檢測方法是目前要解決的主要問題。

發(fā)明內(nèi)容

本申請?zhí)峁┝艘环N絕緣紙老化特征產(chǎn)物含量的測定方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)通過高效液相色譜儀進(jìn)行含量測定，樣品前處理過程較為繁瑣的問題。

本申請采用的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明提供了一種絕緣紙老化特征產(chǎn)物含量的測定方法，包括以下步驟：

制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，精確稱取糠醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加入空白絕緣油，制成不同含量的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液；

準(zhǔn)備絕緣油樣品溶液；

將頂空進(jìn)樣器連接氣相色譜，調(diào)節(jié)所述頂空進(jìn)樣器和氣相色譜儀的參數(shù)，使所述頂空進(jìn)樣器和氣相色譜儀適用于糠醛；

待所述頂空進(jìn)樣器和氣相色譜儀穩(wěn)定后，將不同含量的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入多個第一頂空進(jìn)樣瓶，將第一頂空進(jìn)樣瓶放進(jìn)與氣相色譜儀連接的的頂空進(jìn)樣器，進(jìn)行分析測定，得到不同含量的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液相對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖，從所述標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中確定相應(yīng)的糠醛的標(biāo)準(zhǔn)保留時間和標(biāo)準(zhǔn)峰面積；

獲取與所述標(biāo)準(zhǔn)保留時間對應(yīng)的糠醛的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖，確定糠醛的特征離子；

以所述標(biāo)準(zhǔn)含量為縱坐標(biāo)，以所述標(biāo)準(zhǔn)峰面積為橫坐標(biāo)，根據(jù)所述標(biāo)準(zhǔn)含量和標(biāo)準(zhǔn)峰面積的具體數(shù)值獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)而得到所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程；

精密吸取所述樣品溶液注入第二頂空進(jìn)樣瓶，將第二頂空進(jìn)樣瓶放進(jìn)與氣相色譜儀連接的頂空進(jìn)樣器，進(jìn)行分析測定，得到絕緣油中糠醛的色譜圖，并確定相應(yīng)的糠醛的峰面積；

將所述糠醛的峰面積帶入所述線性回歸方程，即可得到樣品溶液中糠醛的含量。

進(jìn)一步地，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，精確稱取糠醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加入空白絕緣油，制成不同含量的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，包括：