[發(fā)明專利]一種絕緣紙老化特征產(chǎn)物含量的測(cè)定方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110017370.6
• 申請(qǐng)日: 2021-01-07
• 公開（公告）號(hào): CN112630364A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊雪瀅;李宗紅;程雪婷;宋玉峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南電網(wǎng)有限責(zé)任公司電力科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 北京弘權(quán)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11363
• 代理人: 逯長(zhǎng)明;許偉群

1.一種絕緣紙老化特征產(chǎn)物含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：

制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，精確稱取糠醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加入空白絕緣油，制成不同含量的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液；

準(zhǔn)備絕緣油樣品溶液；

將頂空進(jìn)樣器連接氣相色譜，調(diào)節(jié)所述頂空進(jìn)樣器和氣相色譜儀的參數(shù)，使所述頂空進(jìn)樣器和氣相色譜儀適用于糠醛；

待所述頂空進(jìn)樣器和氣相色譜儀穩(wěn)定后，將不同含量的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入多個(gè)第一頂空進(jìn)樣瓶，將第一頂空進(jìn)樣瓶放進(jìn)與氣相色譜儀連接的的頂空進(jìn)樣器，進(jìn)行分析測(cè)定，得到不同含量的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖，從所述標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中確定相應(yīng)的糠醛的標(biāo)準(zhǔn)保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)峰面積；

獲取與所述標(biāo)準(zhǔn)保留時(shí)間對(duì)應(yīng)的糠醛的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖，確定糠醛的特征離子；

以所述標(biāo)準(zhǔn)含量為縱坐標(biāo)，以所述標(biāo)準(zhǔn)峰面積為橫坐標(biāo)，根據(jù)所述標(biāo)準(zhǔn)含量和標(biāo)準(zhǔn)峰面積的具體數(shù)值獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)而得到所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程；

精密吸取所述樣品溶液注入第二頂空進(jìn)樣瓶，將第二頂空進(jìn)樣瓶放進(jìn)與氣相色譜儀連接的頂空進(jìn)樣器，進(jìn)行分析測(cè)定，得到樣品溶液中糠醛的色譜圖，并確定相應(yīng)的糠醛的峰面積；

將所述糠醛的峰面積帶入所述線性回歸方程，即可得到樣品溶液中糠醛的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣紙老化特征產(chǎn)物含量的測(cè)定方法，其特征在于，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，精確稱取糠醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加入空白絕緣油，制成不同含量的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，包括：

準(zhǔn)確稱取糠醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.5g，溶于500ml空白油中，形成含量為1000mg/L的糠醛溶液；

用空白油稀釋所述糠醛溶液配制為濃度10mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)糠醛油樣；

再分別吸取所述標(biāo)準(zhǔn)糠醛油樣1mL、2mL、3mL、4mL、5mL溶于100mL空白油中，按順序獲得糠醛系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，含量分別為0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的絕緣紙老化特征產(chǎn)物含量的測(cè)定方法，其特征在于，待所述頂空進(jìn)樣器和氣相色譜儀穩(wěn)定后，將不同含量的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入多個(gè)第一頂空進(jìn)樣瓶，將第一頂空進(jìn)樣瓶放進(jìn)與氣相色譜儀連接的的頂空進(jìn)樣器，進(jìn)行分析測(cè)定，得到不同含量的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖，從所述標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中確定相應(yīng)的糠醛的標(biāo)準(zhǔn)保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)峰面積，還包括：

待所述頂空進(jìn)樣器和氣相色譜儀穩(wěn)定后，將含量為0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液各取5ml分別注入五個(gè)第一頂空進(jìn)樣瓶，將五個(gè)第一頂空進(jìn)樣瓶放進(jìn)與氣相色譜儀連接的頂空進(jìn)樣器，進(jìn)行分析測(cè)定，得到不同含量的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖，從所述標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中確定相應(yīng)的糠醛的標(biāo)準(zhǔn)保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)峰面積。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的絕緣紙老化特征產(chǎn)物含量的測(cè)定方法，其特征在于，精密吸取所述樣品溶液注入第二頂空進(jìn)樣瓶，將第二頂空進(jìn)樣瓶放進(jìn)與氣相色譜儀連接的頂空進(jìn)樣器，進(jìn)行分析測(cè)定，得到絕緣油中糠醛的色譜圖，并確定相應(yīng)的糠醛的峰面積，還包括：

精密吸取所述樣品溶液5ml注入第二頂空進(jìn)樣瓶，將第二頂空進(jìn)樣瓶放進(jìn)與氣相色譜儀連接的頂空進(jìn)樣器，進(jìn)行分析測(cè)定，得到樣品溶液中糠醛的色譜圖，并確定相應(yīng)的糠醛的峰面積。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣紙老化特征產(chǎn)物含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述氣相色譜儀的色譜條件如下：

氣相色譜儀，7890B，Agilent；

頂空進(jìn)樣器，7697A，Agilent；

色譜柱，CP-WAX 57CB，50m，0.250mm，0.2μm；

柱溫，初始溫度60℃，保持10min，再以30℃/min的速率上升至220℃，保持15min；

載氣，He,1.5mL/min；

進(jìn)樣口，分流進(jìn)樣，分流比20:1，150℃。