[發明專利]一種微米三氧化二鉻及其制備方法

在審

• 申請號: 202110015296.4
• 申請日: 2021-01-06
• 公開（公告）號: CN114715938A
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 李波;張波;梁建;李武;馮海濤;董亞萍
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01G37/033
• 分類號: C01G37/033
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

1.一種三微米三氧化二鉻的制備方法，其特征在于包括：

配制包含六價鉻化合物及還原劑的中性或堿性水溶液作為反應液，并使所述反應液于200～280℃的溫度條件下進行水熱反應，再經后處理獲得三維層狀一水合氫氧化鉻納米球；

將所述三維層狀一水合氫氧化鉻納米球于1200～1300℃焙燒，然后自然冷卻，獲得微米三氧化二鉻。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述反應液中所含六價鉻化合物的濃度為1～2mol/L；和/或，所述反應液中六價鉻化合物與還原劑的摩爾比為1∶1～1.5。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述六價鉻化合物包括鉻酸鈉、重鉻酸鈉、鉻酸鉀、重鉻酸鉀、鉻酸銨、重鉻酸銨、鉻酸酐中的任意一種或多種的組合；和/或，所述還原劑包括碳單質、葡萄糖、淀粉、甲醇、乙醇、醋酸、檸檬酸、抗壞血酸中的任意一種或多種的組合。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于包括：采用堿性試劑將包含六價鉻化合物及還原劑的水溶液調節至呈中性或堿性，從而獲得所述反應液；其中，所述堿性試劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉、碳酸鉀、尿素中的任意一種或多種的組合。

5.根據權利要求1、2或4所述的制備方法，其特征在于：所述反應液的pH值在12以上。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述反應液的pH值為12～14。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述水熱反應的反應時間為12～24h。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的后處理包括：在所述的水熱反應結束后，從所獲反應混合物中分離出固相產物，之后將固相產物以水充分清洗，并再次分散在水中，其后進行干燥處理。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于包括：在空氣中對所述三維層狀一水合氫氧化鉻納米球進行焙燒；和/或，以2～10℃/min的升溫速度將所述三維層狀一水合氫氧化鉻納米球加熱至1200～1300℃并恒溫焙燒2～6h，之后自然冷卻，獲得微米三氧化二鉻。

10.由權利要求1-9中任一項所述方法制備的微米三氧化二鉻。