[發明專利]一種熱壓燒結制備高強度高熱導率氮化鋁的方法

在審

• 申請號: 202110015126.6
• 申請日: 2021-01-06
• 公開（公告）號: CN112811909A
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 秦明禮;張智睿;劉昶;吳昊陽;賈寶瑞;曲選輝
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C04B35/581
• 分類號: C04B35/581;C04B35/622;C04B35/64;C04B35/645
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發明的目的是制備一種高強度高導熱率的氮化鋁陶瓷材料，屬于陶瓷材料制備技術領域。為得到低氧含量，細晶粒組織的氮化鋁陶瓷，設計出一種采用預燒結?熱壓燒結?高溫退火的新方法：預燒結溫度為1400～1600℃，燒結時間為2～5h；熱壓燒結溫度為1650～1800℃，燒結時間為0.5～3h，燒結壓力為15～45MPa；退火溫度為1750～1800℃，退火時間為3～8h。本發明利用預燒結降氧與退火脫氧，有效的降低了氮化鋁陶瓷的雜質氧含量，尤其是晶格氧含量。在保證強度的條件下，顯著提升了氮化鋁陶瓷的熱導率，具有高的實用價值。經此方法制備出的陶瓷具有細晶、低雜質氧含量的優勢，其平均晶粒尺寸小于3μm，熱導率高于200W/m·k，總氧含量低于1％，抗彎強度高于350MPa。

技術領域

本發明屬于陶瓷材料制備工藝技術領域，具體涉及一種熱壓燒結高強度高

熱導率氮化鋁陶瓷的制備。

背景技術

氮化鋁不僅具有高的熱導率(理論可達320W·m^-1·K^-1)，良好的絕緣性(10¹⁴Ω·cm)、低的介電常數(在1MHz測試條件下為8.0)和介電損耗(介電損耗角為tanδ＝10^-4)、與硅相匹配的熱膨脹系數(3.2×10^-6k^-1)、且具良好的化學穩定性和無毒等優良特點，在半導體、電真空等領域得到了廣泛的應用，也是汽車電子、航空航天和軍事國防用電子組件的關鍵材料。如氮化鋁基板是高鐵軌道交通、新能源汽車IGBT模塊的關鍵承載體，可有效提供模塊的絕緣能力和整體散熱流動，并且隨著5G時代的到來，低損耗高導熱的氮化鋁陶瓷基板能滿足高頻5G組件的高要求。目前市場對氮化鋁導熱能力的要求正在不斷提高，同時其作為結構材料，在滿足高的熱導率的同時還需要具有一定的強度，于是制備高強度高熱導率氮化鋁陶瓷是目前技術所要解決的困難。

目前，對于提高氮化鋁陶瓷力學性能和熱導率的工作不斷涌現，專利(CN110736134 A)公開了一種高導熱氮化鋁陶瓷基板及其制備方法，將脫脂后的陶瓷素坯于1800～1950℃燒結4～100h后，再于1750～1950℃熱處理2～4h。得到陶瓷的晶粒尺寸小于10μm；其中基板的熱導率≥240W/m·k，抗折強度≥310Mpa的氮化鋁基板。但其經歷長時間的兩步燒結來了較高的能耗，同時晶粒尺寸長大到10μm，對力學性能有較大影響。專利(CN108675795)公開了一種SPS燒結制備高導熱和高強度氮化鋁陶瓷的方法，可制備出晶粒尺寸小于1μm，熱導率不低于100W/m·k,抗彎強度不低于700MPa，硬度不低于HRC94的氮化鋁陶瓷，具有優異的力學性能，但其所需要納米粉體作為原料，且熱導率不高。專利(CN108863393A)公開了一種高導熱和高強度氮化鋁陶瓷的方法，可制備出晶粒尺寸小于3微米,熱導率不低于150W/m·K，抗彎強度不低于500MPa，硬度不低于HRC88的氮化鋁陶瓷。但其并沒有對氧含量進行調控，經過實測此方法制備的氮化鋁陶瓷無法達到200W/m·k的高導熱能力。

在此基礎上想進一步提高熱導率且不損失力學性能，獲得高性能氮化鋁陶瓷材料，一方面要控制雜質含量，尤其是雜質氧含量；另一方面再致密化的情況下盡可能保持小的晶粒。為控制氮化鋁制品中的雜質氧含量，可以采用預燒結碳熱還原的方法降低氧含量，進而提高熱導率。再利用釔鋁酸鹽的脫氧能力，在后處理的過程中，不斷凈化晶格氧，從而降低雜質氧含量。但是氧含量的降低使得高溫下液相減少，不利于致密化，若想得到致密的零件則需要壓力的輔助。熱壓燒結可降低燒結溫度，使制品具有更細的晶粒，這有利于機械性能的提高。采用預燒結和后處理與熱壓燒結結合的方式，有望得到導熱高并且力學性能好的氮化鋁材料熱壓燒結能低溫促進氮化鋁陶瓷的致密化

發明內容

本發明的目的是提供一種熱壓制備高強度高導熱率的氮化鋁陶瓷材料，設計出一種采用預燒結-熱壓燒結-高溫退火的新方法，具有細晶、低雜質氧含量的優勢，具體制備方法包括如下步驟：

(1)將氮化鋁粉體、燒結助劑與成形劑加入有機溶劑內，將混合物放入球磨罐中球磨10-14h混合均勻，得到混合物。