[發明專利]苯甲酰胺類化合物直接鄰位胺化合成二級磺酰胺類化合物的方法及應用有效
| 申請號: | 202110014840.3 | 申請日: | 2021-01-06 |
| 公開(公告)號: | CN112724083B | 公開(公告)日: | 2022-09-02 |
| 發明(設計)人: | 許鵬;唐曉麗;丁鵬飛;張美琪;夏雨詩;謝挺 | 申請(專利權)人: | 常州工學院 |
| 主分類號: | C07D215/40 | 分類號: | C07D215/40 |
| 代理公司: | 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 馬曉敏 |
| 地址: | 213032 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲酰胺 化合物 接鄰 化合 二級 磺酰胺類 方法 應用 | ||
1.苯甲酰胺類化合物直接鄰位胺化合成二級磺酰胺類化合物的方法,其特征在于,包括如下步驟:
將8-氨基喹啉取代苯甲酰胺類化合物Ⅱ、對甲苯磺酰疊氮類化合物Ⅲ、堿、鎳鹽催化劑、銀鹽氧化劑、添加劑加入反應器中,加入有機溶劑,攪拌下、氮氣氣氛下進行加熱反應,待反應完全后淬滅反應,萃取后干燥,柱分離,去除所述有機溶劑后即得8-氨基喹啉取代苯甲酰胺類化合物的鄰位取代產物二級磺酰胺化物Ⅰ;
所述8-氨基喹啉取代苯甲酰胺類化合物Ⅱ中R1以及所述對甲苯磺酰疊氮類化合物Ⅲ中R2選自氫、鹵素、烷基、烷氧基、氰基、烷基酯中的任意一種;
所述堿為堿金屬碳酸鹽或堿土金屬碳酸鹽;
所述鎳鹽催化劑為NiCl2或NiCl2與dppe的配合物;
所述銀鹽氧化劑為AgOAc、Ag2CO3、PhCO2Ag、AgOPiv、AgBF4、CF3CO2Ag、AgNO3、AgOTf、PhI(OAc)2中的任意一種或混合物;
所述添加劑為堿金屬鹵代物。
2.根據權利要求1所述的苯甲酰胺類化合物直接鄰位胺化合成二級磺酰胺類化合物的方法,其特征在于,所述有機溶劑為DMF或DMSO。
3.根據權利要求1所述的苯甲酰胺類化合物直接鄰位胺化合成二級磺酰胺類化合物的方法,其特征在于,所述8-氨基喹啉取代苯甲酰胺類化合物Ⅱ、所述對甲苯磺酰疊氮類化合物Ⅲ、所述堿、所述鎳鹽催化劑、所述銀鹽氧化劑、所述添加劑的摩爾比為1:(2-3):2:(2-6):(4-6):(3-6);所述8-氨基喹啉取代苯甲酰胺類化合物Ⅱ在所述有機溶劑中的用量為0.05mol/L~0.15mol/L。
4.根據權利要求1所述的苯甲酰胺類化合物直接鄰位胺化合成二級磺酰胺類化合物的方法,其特征在于,所述加熱反應的溫度為100℃~130℃、反應的時間為4h~8h;所述淬滅反應采用飽和食鹽水;所述萃取采用乙酸乙酯。
5.根據權利要求1~4任一項所述的方法制得的所述二級磺酰胺化物Ⅰ應用于OLED的發射體,其特征在于,所述二級磺酰胺化物Ⅰ中R1、R2均為氫。
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