[發明專利]一種食品接觸材料及制品中揮發性有機物在油基模擬物中遷移量的檢測方法

有效

• 申請號: 202110013014.7
• 申請日: 2021-01-06
• 公開（公告）號: CN112858502B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發明（設計）人: 方正杰;孟東;任瑾;吳陸明;白小波;孫滕;劉家榮
• 申請（專利權）人: 徐州市質量技術監督綜合檢驗檢測中心（徐州市標準化研究中心）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N13/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 周敏

本發明公開了一種食品接觸材料及制品中揮發性有機物在油基模擬物中遷移量的檢測方法，將食品接觸材料或制品制備成測試樣品后放置于分子透析袋中，按要求定量加入油基食品模擬物，透析袋密封后放置于蒸餾水中，在所需的時間和溫度條件下進行遷移釋放，遷移釋放的小分子揮發性有機物通過透析袋的小分子孔徑進一步遷移至水中，而大分子油基模擬物則被阻隔透析袋內部，遷移試驗完成后，定量移取透析袋外水質樣品，采用吹掃捕集進樣，毛細管色譜柱分離，質譜檢測器檢測，內標法定量。本發明檢測方法操作簡單，浸泡液無需前處理，且無需使用有機溶劑，方法測試準確、高效、快速、靈敏度高、實用性強。

技術領域

本發明涉及化學品檢測技術領域，具體涉及一種食品接觸材料及制品中揮發性有機物在油基模擬物中遷移量的檢測方法。

背景技術

食品接觸材料及制品中包括塑料食品接觸材料及制品、帶涂層的食品接觸材料及制品、帶粘合劑的食品接觸材料及制品、帶油墨印刷的食品接觸材料及制品，在其生產過程中所使用的聚合物單體、生產溶劑、生產添加劑和輔料、各類涂層和涂料、粘合劑、油墨等均存在著揮發性有機物的殘留風險；這類揮發性有機物由于其揮發性和脂溶性，更容易遷移至油脂類食品中，伴隨食品被進一步攝入體內，從而對人類健康造成一定程度的危害。

評價食品接觸材料及制品的衛生安全質量，主要是考察其含有的有害物質組分是否遷移、遷移的量是否達到危及人類健康的水平。國內外相關法律法規及標準對有害成分的特定遷移量進行嚴格、詳細的規定，并制定了一系列有害物質的特定遷移量測試方法，通常是選取合適的模擬物建立遷移模型，獲取遷移量。目前國內外，對于油基食品接觸材料及制品的模擬物均是植物油，然而直接測定遷移到油基模擬物中揮發性有機物含量的方法還存在缺陷。

目前測定遷移到油基模擬物中揮發性有機物的檢測方法多采用頂空法、液液萃取法與氣相色譜或氣質聯用法結合。頂空法，如環氧氯丙烷在油基模擬物中遷移量的測定，以油為基質，操作簡單，回收率高，但方法靈敏度低，精密度差，此外油性物質會進入色譜系統，會對進樣器和色譜儀器均造成較大損壞；液液萃取法，如以乙二胺在油基模擬物中遷移量的測定，以水為萃取劑進行液液萃取，操作復雜，回收率低。以上方法對遷移到油基模擬物中多種揮發性有機物的測定均存在不足。

發明內容

本發明的目的是提供一種食品接觸材料及制品中揮發性有機物在油基模擬物中遷移量的檢測方法，靈敏度高，方法簡便，回收率高。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：一種食品接觸材料及制品中揮發性有機物在油基模擬物中遷移量的檢測方法，包括以下步驟：

(1)依據GB?5009.156-2016標準中規定的采樣與制樣方法，結合透析袋尺寸，將待測試樣制備成可放入透析袋中浸泡的樣品；

(2)依據GB?5009.156-2016標準中規定的試樣接觸面積，準確測定試樣中與食品模擬物接觸的面積；

(3)在透析袋中注入已達到試驗溫度的植物油，使樣品完全浸沒在植物油中，記錄加入的植物油體積，同時按標準曲線中間點濃度加入高濃度的替代物標樣，密封透析袋，同時趕出透析袋中空氣，再將透析袋放入預先加入固定體積且已達到試驗溫度超純水的燒杯中，密封燒杯，進行遷移試驗；

(4)遷移試驗結束，立即用氣密性注射器吸取步驟(3)中透析袋外水質浸泡液5.0mL，加入5.0μL高濃度的內標標準溶液(50.0mg/L)采用吹掃捕集法-氣相色譜/質譜聯用法分析獲得水質浸泡液中揮發性有機物的定量離子峰響應值，儀器條件如下：吹掃捕集法處理的條件為吹掃溫度：40℃；吹掃流速：40mL/min；吹掃時間：11min；干吹掃時間：1min；預脫附溫度：180℃；脫附溫度：190℃；脫附時間：2min；烘烤溫度：200℃；烘烤時間：6min；

氣相色譜柱：毛細管柱60m×0.25mm，1.4μm膜厚(6％腈丙苯基/94％二甲基聚硅氧烷固定液)，或使用其他等效毛細管柱；