[發明專利]一種食品接觸材料及制品中揮發性有機物在油基模擬物中遷移量的檢測方法

有效

• 申請號: 202110013014.7
• 申請日: 2021-01-06
• 公開（公告）號: CN112858502B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發明（設計）人: 方正杰;孟東;任瑾;吳陸明;白小波;孫滕;劉家榮
• 申請（專利權）人: 徐州市質量技術監督綜合檢驗檢測中心（徐州市標準化研究中心）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N13/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 周敏

1.一種食品接觸材料及制品中揮發性有機物在油基模擬物中遷移量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)依據GB?5009.156-2016標準中規定的采樣與制樣方法，結合透析袋尺寸，將待測試樣制備成可放入透析袋中浸泡的樣品；

(2)依據GB?5009.156-2016標準中規定的試樣接觸面積，準確測定試樣中與食品模擬物接觸的面積；

(3)在透析袋中注入已達到試驗溫度的植物油，使樣品完全浸沒在植物油中，記錄加入的植物油體積，同時按標準曲線中間點濃度加入高濃度的替代物標樣，密封透析袋，同時趕出透析袋中空氣，再將透析袋放入預先加入固定體積且已達到試驗溫度超純水的燒杯中，密封燒杯，進行遷移試驗；

(4)遷移試驗結束，立即用氣密性注射器吸取步驟(3)中透析袋外水質浸泡液5.0mL，加入5.0μL高濃度的內標標準溶液采用吹掃捕集法-氣相色譜/質譜聯用法分析獲得水質浸泡液中揮發性有機物的定量離子峰響應值，儀器條件如下：吹掃捕集法處理的條件為吹掃溫度：40℃；吹掃流速：40mL/min；吹掃時間：11min；干吹掃時間：1min；預脫附溫度：180℃；脫附溫度：190℃；脫附時間：2min；烘烤溫度：200℃；烘烤時間：6min；氣相色譜柱：6％腈丙苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛細管柱60m×0.25mm，1.4μm膜厚，氣相色譜的條件為進樣口溫度：220℃；進樣方式：分流進樣，分流比30：1；程序升溫：初始溫度35℃，保持2min，5℃/min升至120℃，10℃/min升至220℃，保持2min；載氣：氦氣；流量：1.0mL/min；質譜的條件為離子源：EI源；離子源溫度：230℃；離子化能量：70eV；掃描方式；全掃描或選擇離子掃描(SIM)；掃描范圍；m/z45～270amu；溶劑延遲：2min；電子倍增電壓：與調諧電壓一致；接口溫度：280℃；

(5)以超純水為溶劑配制揮發性有機物的系列標準溶液，用微量注射器分別移取一定量的揮發性有機物標準溶液和替代物標準溶液至空白試劑水中，配制成至少5個濃度點的標準系列，其濃度范圍應覆蓋樣品中待測物的含量，濃度范圍為0～200μg/L，然后用5mL的氣密性注射器吸取標準溶液5.0mL，加入5.0μL高濃度的內標標準溶液50.0mg/L，按照儀器條件，從低濃度到高濃度依次進樣測定，記錄標準系列目標物和相對應內標的保留時間、定量離子的響應值，以目標化合物定量離子響應值和相對應內標定量離子響應值的比值為縱坐標，目標化合物和相對應內標的濃度比為橫坐標，建立標準曲線；

(6)根據步驟(5)所得標準曲線，將步驟(4)所得水質浸泡液中揮發性有機物的定量離子峰響應值，代入標準曲線計算得到水質浸泡液中揮發性有機物的質量濃度，根據透析袋內外油基浸泡液同水質浸泡液的體積比計算食品接觸材料在油基模擬物中揮發性有機物的遷移量；試驗結果按照6dm²接觸面積對應1kg食品模擬物的比例進行換算，檢測結果表示為每千克植物油中遷移物質的毫克數，或食品接觸材料與植物油接觸的每平方分米面積中遷移物質的毫克數；

步驟(5)中的所述揮發性有機物包括：氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1，2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷、氯丁二烯、2,2-二氯丙烷、順式-1,2-二氯乙烯、溴氯甲烷、氯仿、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,1-二氯丙烯、苯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、環氧氯丙烷、1,2-二氯丙烷、二溴甲烷、一溴二氯甲烷、順-1,3-二氯丙烯、甲苯、反-1,3-二氯丙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,3-二氯丙烷、二溴氯甲烷、1,2-二溴乙烷、氯苯、1,1,1,2-四氯乙烷、乙苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、溴仿、異丙苯、1,1,2,2-四氯乙烷、溴苯、1,2,3-三氯丙烷、正丙苯、2-氯甲苯、1,3,5-三甲基苯、4-氯甲苯、叔丁基苯、1,2,4-三甲基苯、仲丁基苯、1,3-二氯苯、4-異丙基甲苯、1,4-二氯苯、正丁基苯、1,2-二氯苯、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯、萘、1,2,3-三氯苯。

2.根據權利要求1所述的一種食品接觸材料及制品中揮發性有機物在油基模擬物中遷移量的檢測方法，其特征在于，步驟(3)中的所述遷移試驗采用GB31604.1-2015標準中規定的時間條件和溫度進行控制。