[發(fā)明專利]一種以羧酸鹽溶液為原料制備全氟烷基乙烯基醚的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110011476.5
• 申請(qǐng)日: 2018-03-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112778101B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙景平;包俊;王章明;余鋒;魯紅玉;張璐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金華永和氟化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C41/18
• 分類號(hào): C07C41/18;C07C43/17;B01J19/00;B01J19/24
• 代理公司: 杭州華鼎知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 33217
• 代理人: 秦曉剛

1.一種以羧酸鹽溶液為原料制備全氟烷基乙烯基醚的方法，其特征在于：

其反應(yīng)系統(tǒng)包括制備羧酸鹽溶液的原料反應(yīng)器、使羧酸鹽脫羧的脫羧反應(yīng)器、將脫羧完成的溶劑收集回用的溶劑接收罐，所述原料反應(yīng)器與脫羧反應(yīng)器通過(guò)管道連接，所述溶劑接收罐與脫羧反應(yīng)器通過(guò)管道連接，所述溶劑接收罐內(nèi)溶劑由溶劑輸送泵送回原料反應(yīng)器，所述脫羧反應(yīng)器包括外殼以及設(shè)于外殼內(nèi)的斜板，所述斜板將外殼內(nèi)腔分為上部的脫羧反應(yīng)室和下部的加熱室，所述斜板向下傾斜，所述脫羧反應(yīng)室在對(duì)應(yīng)斜板上部上方位置設(shè)有原料進(jìn)口和氮?dú)膺M(jìn)口，所述脫羧反應(yīng)室在對(duì)應(yīng)斜板下部位置設(shè)有氣相出口及溶劑出口，所述加熱室用于加熱斜板并使沿斜板流動(dòng)的羧酸鹽溶液得到加熱，所述斜板的上表面分布有使羧酸鹽溶液在斜板上均勻流動(dòng)的小擋板組件；

通式(Ⅰ)表示的羧酸鹽溶液從原料反應(yīng)器連續(xù)出料至脫羧反應(yīng)器內(nèi)的斜板上端，在斜板上表面小擋板組件作用下，在斜板上均勻分布，并形成薄層流動(dòng)，斜板對(duì)該薄層加熱，使其中的羧酸鹽發(fā)生脫羧反應(yīng)，形成式(Ⅱ)表示的全氟烷基乙烯基醚，其反應(yīng)式如下：

其中，M＝Na，K；n＝0，1，2；

反應(yīng)過(guò)程還生產(chǎn)有二氧化碳及堿金屬氟化物，全氟烷基乙烯基醚產(chǎn)品及二氧化碳在氮?dú)獾膸?dòng)下從氣相出口排出，經(jīng)冷凝器冷凝收集產(chǎn)品，排出二氧化碳與氮?dú)猓a(chǎn)生的堿金屬氟化物隨溶劑流入溶劑接收罐，罐內(nèi)溶劑由泵送回原料反應(yīng)器再利用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以羧酸鹽溶液為原料制備全氟烷基乙烯基醚的方法，其特征在于：羧酸鹽通過(guò)通式(Ⅲ)表示的酰基氟轉(zhuǎn)變獲得，

n＝0，1，2；

將獲得的羧酸鹽溶于有機(jī)溶劑，得到所需羧酸鹽溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以羧酸鹽溶液為原料制備全氟烷基乙烯基醚的方法，其特征在于：所述羧酸鹽溶液中溶劑與羧酸鹽的質(zhì)量比為0.1～3.0：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以羧酸鹽溶液為原料制備全氟烷基乙烯基醚的方法，其特征在于：將斜板加熱至100℃～160℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以羧酸鹽溶液為原料制備全氟烷基乙烯基醚的方法，其特征在于：所述的溶劑為四乙二醇二甲醚與二乙二醇二甲醚組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以羧酸鹽溶液為原料制備全氟烷基乙烯基醚的方法，其特征在于：所述的羧酸鹽為鈉鹽與鉀鹽組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以羧酸鹽溶液為原料制備全氟烷基乙烯基醚的方法，其特征在于，所述加熱室設(shè)有導(dǎo)熱油進(jìn)口及出口，導(dǎo)熱油通過(guò)進(jìn)口進(jìn)入加熱室并通過(guò)出口流出加熱室，實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱油在加熱室內(nèi)的循環(huán)流動(dòng)，所述加熱室內(nèi)設(shè)有加熱器，所述加熱器連接溫控器，通過(guò)溫控器控制加熱器工作從而保證加熱室內(nèi)導(dǎo)熱油處于設(shè)定溫度。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以羧酸鹽溶液為原料制備全氟烷基乙烯基醚的方法，其特征在于，所述小擋板組件包括位于斜板橫向中間位置的一排中間小橫板以及位于斜板橫向兩側(cè)的兩排側(cè)小橫板，所述中間小橫板和側(cè)小橫板沿橫向延伸并沿縱向排布，兩側(cè)的兩排側(cè)小橫板對(duì)齊并與中間一排中間小橫板縱向交叉分布。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種以羧酸鹽溶液為原料制備全氟烷基乙烯基醚的方法，其特征在于，所述小擋板組件還包括分別位于斜板橫向兩側(cè)兩排小斜板，所述小斜板從側(cè)面向中間斜向下延伸且與中間小橫板和側(cè)小橫板在縱向上交叉分布。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以羧酸鹽溶液為原料制備全氟烷基乙烯基醚的方法，其特征在于，所述小擋板組件包括中間的兩排中間小斜板以及兩側(cè)的兩排側(cè)小斜板，所述兩排中間小斜板和兩排側(cè)小斜板均沿縱向排布，所述兩排中間小斜板從中間向側(cè)面斜向下延伸，所述兩排側(cè)小斜板從側(cè)面向中間斜向下延伸，所述兩排中間小斜板與兩排側(cè)小斜板縱向交叉分布。