[發明專利]一種基于薁的二維共價有機框架的合成方法及其在電化學二氧化氮傳感器中的應用

有效

• 申請號: 202110011390.2
• 申請日: 2021-01-06
• 公開（公告）號: CN112851895B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 蘇躍增;封博谞;莊小東
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C08G12/08
• 分類號: C08G12/08;G01N27/26
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

1.一種基于薁的二維共價有機框架的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

(a)2,2',2”,2”'-(薁-1,3,5,7-四酰基)四(4,4',5,5'-四甲基-1,3,2-二氧雜環戊烷)與對溴苯甲醛、Pd(PPh₃)₄、碳酸鉀混合，以四氫呋喃和水為溶劑并在氮氣氛圍下攪拌回流，后冷卻得到混合物，將混合物置于冰乙醇中沉淀，后純化，得到1,3,5,7-四苯甲酰基薁，如式(Ⅰ)所示：

(b)在裝有步驟(a)得到的1,3,5,7-四苯甲酰基薁和對苯二胺的安瓿玻璃瓶中依次加入鄰二氯苯、正丁醇和乙酸水溶液，超聲分散均勻后，在氮氣氛圍下進行冷凍-抽真空-溶解三步循環，封管后將體系加熱，冷卻至室溫后將體系抽濾并用無水N,N-二甲基甲酰胺,二氧六環,二氯甲烷,丙酮洗滌，得到COF-F1，如式(Ⅱ)所示：

2.如權利要求1所述的基于薁的二維共價有機框架的合成方法，其特征在于，步驟(a)中，所述四氫呋喃和水的體積比為10：1。

3.如權利要求1所述的基于薁的二維共價有機框架的合成方法，其特征在于，步驟(a)中，所述回流溫度為80攝氏度。

4.如權利要求1所述的基于薁的二維共價有機框架的合成方法，其特征在于，步驟(a)中，所述回流時間為48h。

5.如權利要求1所述的基于薁的二維共價有機框架的合成方法，其特征在于，步驟(b)中，所述鄰二氯苯、正丁醇和乙酸水溶液的體積比為1：1：0.1。

6.如權利要求1所述的基于薁的二維共價有機框架的合成方法，其特征在于，步驟(b)中，所述乙酸水溶液的濃度為6mol/L。

7.如權利要求1所述的基于薁的二維共價有機框架的合成方法，其特征在于，步驟(b)中，所述加熱溫度為120攝氏。

8.如權利要求1所述的基于薁的二維共價有機框架的合成方法，其特征在于，步驟(b)中，所述加熱時間為72h。

9.如權利要求1所述的基于薁的二維共價有機框架的合成方法，其特征在于，所述冷凍-抽真空-溶解循環次數為3次。

10.如權利要求1所述的基于薁的二維共價有機框架在電化學二氧化氮傳感器中的應用。