[發明專利]一種內消旋-2,3-丁二醇的制備方法

有效

• 申請號: 202110010289.5
• 申請日: 2021-01-06
• 公開（公告）號: CN112321391B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 羅吉安;張葉興;張赟;石國柱;劉賓;酆華
• 申請（專利權）人: 蘇州蘇震生物工程有限公司
• 主分類號: C07C29/74
• 分類號: C07C29/74;C07C29/76;C07C29/80;C07C31/20;C12P7/18;C12R1/22
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 向亞蘭

本發明公開了一種內消旋?2,3?丁二醇的制備方法，其包括如下步驟：以可再生生物質為原料，采用克雷伯氏菌發酵生產2,3?丁二醇，獲得2,3?丁二醇發酵液，再依次進行超濾、納濾、電滲析、多效蒸發，而后采用第一精餾塔進行脫水，蒸餾，在第二精餾塔中精餾，并從塔頂分離出3?羥基?2?丁酮，側線采出2,3?丁二醇；將側線采出的2,3?丁二醇在第三精餾塔中精餾，側線采出內消旋?2,3?丁二醇，活性炭吸附側線采出的內消旋?2,3?丁二醇，制得；該方法制備的內消旋?2,3?丁二醇的純度能夠達到90%以上，色度≤10黑曾，無異味，進而充分利用其優異的抗菌及防腐能力，且對皮膚等無刺激，滿足日化及聚合級產品質量要求。

技術領域

本發明屬于2,3-丁二醇及其立體異構體的制備技術領域，具體涉及一種內消旋-2,3-丁二醇的制備方法。

背景技術

內消旋-2,3-丁二醇（Meso-2,3-丁二醇）作為2,3-丁二醇的立體異構體之一，目前已有研究表明內消旋-2,3-丁二醇相比2,3-丁二醇的其他立體異構體（L型（L-(+)-2,3-丁二醇）、D型（D-(-)-2,3-丁二醇）），具有更高的抗菌能力以及防腐能力，而且對于皮膚的刺激性更低，例如專利CN2015800553290；而實質上，即使是目前已知的諸如對羥苯甲酸酯、咪唑烷基脲、苯氧乙醇或氯苯甘醚等防腐劑，雖然能夠實現抑制并消滅組合物內的微生物且提高產品的可保存性等問題，但是均存在引起皮膚刺激、過敏，嚴重時也會引起皮膚毒性；可見，相比已知的抑菌防腐產品，內消旋-2,3-丁二醇在抗菌、防腐以及日化用品等等方面具有極好的應用價值。但是目前針對內消旋-2,3-丁二醇的高效制備，還未見報道。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中的不足，提供一種新的高效制備內消旋-2,3-丁二醇的方法，該方法制備的內消旋-2,3-丁二醇的純度能夠達到90%以上，色度≤10黑曾，無異味，進而可以充分利用其優異的抗菌能力以及防腐能力，而且對皮膚等無刺激，可完全滿足日化及聚合級產品質量要求。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種內消旋-2,3-丁二醇的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

（1）以可再生生物質為原料，采用克雷伯氏菌發酵生產2,3-丁二醇，獲得2,3-丁二醇發酵液；

（2）將步驟（1）獲得的2,3-丁二醇發酵液依次進行用于除菌除蛋白的超濾、用于除蛋白和部分鹽的納濾、用于脫鹽的電滲析、用于脫除部分水的多效蒸發，獲得濃縮液；

（3）將步驟（2）獲得的濃縮液采用第一精餾塔進行脫水，獲得脫水液，然后將脫水液進行蒸餾，獲得蒸餾液；

（4）將步驟（3）獲得的蒸餾液在第二精餾塔中精餾，并從塔頂分離出3-羥基-2-丁酮，側線采出純度大于等于99.5%的2,3-丁二醇；

（5）將步驟（4）側線采出的2,3-丁二醇在第三精餾塔中精餾，從塔頂采出L-(+)-2,3-丁二醇，側線采出內消旋-2,3-丁二醇，然后采用活性炭吸附側線采出的內消旋-2,3-丁二醇，制得純化的內消旋-2,3-丁二醇。

根據本發明的一些優選方面，步驟（2）中，超濾采用陶瓷膜進行，陶瓷膜的過濾孔徑為5nm-50nm。更優選地，步驟（2）中，超濾采用陶瓷膜進行，陶瓷膜過濾孔徑為5-20nm。

根據本發明的一些優選方面，步驟（2）中，納濾采用的納濾膜的截留分子量為300D-1000D。更優選地，步驟（2）中，納濾采用的納濾膜的截留分子量為500D-1000D。

根據本發明的一些優選方面，步驟（2）中，電滲析采用的離子交換膜是異相膜或半均相膜，電滲析脫鹽后脫鹽液的電導率降低至2000μs/cm。更優選地，步驟（2）中，電滲析的工藝參數為：采用的離子交換膜是異相膜，電滲析脫鹽后脫鹽液的電導率降低至1500μs/cm。