[發(fā)明專利]一種內(nèi)消旋-2,3-丁二醇的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110010289.5
• 申請日: 2021-01-06
• 公開（公告）號: CN112321391B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅吉安;張葉興;張赟;石國柱;劉賓;酆華
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州蘇震生物工程有限公司
• 主分類號: C07C29/74
• 分類號: C07C29/74;C07C29/76;C07C29/80;C07C31/20;C12P7/18;C12R1/22
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 向亞蘭

1.一種內(nèi)消旋-2,3-丁二醇的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

（1）以可再生生物質(zhì)為原料，采用克雷伯氏菌發(fā)酵生產(chǎn)2,3-丁二醇，獲得2,3-丁二醇發(fā)酵液；

（2）將步驟（1）獲得的2,3-丁二醇發(fā)酵液依次進(jìn)行用于除菌除蛋白的超濾、用于除蛋白和部分鹽的納濾、用于脫鹽的電滲析、用于脫除部分水的多效蒸發(fā)，獲得濃縮液；

（3）將步驟（2）獲得的濃縮液采用第一精餾塔進(jìn)行脫水，獲得脫水液，然后將脫水液進(jìn)行蒸餾，獲得蒸餾液；所述第一精餾塔的工藝參數(shù)為：精餾塔理論塔板數(shù)為10-50，塔頂操作壓力為80-90mmHg，塔頂回流比為0.5-1；

（4）將步驟（3）獲得的蒸餾液在第二精餾塔中精餾，并從塔頂分離出3-羥基-2-丁酮，側(cè)線采出純度大于等于99.5%的2,3-丁二醇；所述第二精餾塔的工藝參數(shù)為：精餾塔理論塔板數(shù)為10-100，塔頂操作壓力為5-30mmHg，回流比為0.5-10；

（5）將步驟（4）側(cè)線采出的2,3-丁二醇在第三精餾塔中精餾，從塔頂采出L-(+)-2,3-丁二醇，側(cè)線采出內(nèi)消旋-2,3-丁二醇，然后采用活性炭吸附側(cè)線采出的內(nèi)消旋-2,3-丁二醇，制得純化的內(nèi)消旋-2,3-丁二醇；所述第三精餾塔的工藝參數(shù)為：精餾塔理論塔板數(shù)為25-100，塔頂操作壓力為5-30mmHg，回流比為3-30。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的內(nèi)消旋-2,3-丁二醇的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，超濾采用陶瓷膜進(jìn)行，陶瓷膜的過濾孔徑為5nm-50nm；和/或，步驟（2）中，納濾采用的納濾膜的截留分子量為300D-1000D。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的內(nèi)消旋-2,3-丁二醇的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，電滲析采用的離子交換膜是異相膜或半均相膜，電滲析脫鹽后脫鹽液的電導(dǎo)率降低至2000μs/cm；和/或，步驟（2）中，多效蒸發(fā)采用多效蒸發(fā)器進(jìn)行，所述多效蒸發(fā)器為三效蒸發(fā)器、四效蒸發(fā)器、五效蒸發(fā)器、六效蒸發(fā)器或七效蒸發(fā)器，且為減壓蒸發(fā)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的內(nèi)消旋-2,3-丁二醇的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述濃縮液的含水量小于等于40%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的內(nèi)消旋-2,3-丁二醇的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述蒸餾采用蒸餾塔進(jìn)行，所述蒸餾塔的工藝參數(shù)為：塔頂操作壓力為3-20mmHg。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的內(nèi)消旋-2,3-丁二醇的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述脫水液的水分含量小于等于0.5%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的內(nèi)消旋-2,3-丁二醇的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，所述制備方法還包括采用活性炭吸附從塔頂采出的L-(+)-2,3-丁二醇，獲得純化的L-(+)-2,3-丁二醇，其純度大于等于51%，色度小于等于10黑曾，無異味。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的內(nèi)消旋-2,3-丁二醇的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，所述純化的內(nèi)消旋-2,3-丁二醇的純度大于等于90%，色度小于等于10黑曾，無異味。