[發明專利]一種三元電池正極廢料中鈷鎳錳同步分離方法

在審

• 申請號: 202110009950.0
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN112853105A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 王海軍;唐明照
• 申請（專利權）人: 南通北新新能源科技有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B23/00;C22B47/00;H01M10/54
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 周新亞

本發明涉及一種三元電池正極廢料中鈷鎳錳同步分離方法，所述方法包括以下步驟：步驟1：硫酸還原溶解；步驟2：除鐵鋁；步驟3：除鈣鎂；步驟4：萃取除銅；步驟5：萃取除鋅；步驟6：鈷鎳錳同步萃取；該技術方案不需要對鈷鎳錳進行分離，得到鈷鎳錳的混合溶液，可直接用于三元前驅體的合成。

技術領域

本發明涉及一種方法，具體涉及一種三元電池正極廢料中鈷鎳錳同步分離方法，屬于廢舊動力電池的回收再利用技術領域。

背景技術

三元電池正極廢料中鈷鎳錳同步分離方法中，目前傳統方法是：廢正極材料使用酸溶解后，第一步：通過P204萃取除鐵鋁銅鋅錳等，這一步得到的是含有銅鋅的錳溶液，此錳溶液只能作為廢液處理或者使用另外的工藝提純。，第二步：除去銅鋅錳的溶液再進行萃取鈷，得到純凈的鈷溶液，第三步：除去鈷后的溶液再進行萃取除鎂，第四步：除去鎂的溶液再進行萃取鎳，得到鎳溶液。傳統方法缺點：一是錳不能利用或者直接利用；二是對鈷鎳進行分離，。而在合成三元前驅過程中，又把鈷鎳溶液混合。三是產線長，工藝復雜。因此，迫切的需要一種新的方案解決上述技術問題。

發明內容

本發明正是針對現有技術中存在的問題，提供一種三元電池正極廢料中鈷鎳錳同步分離方法，該技術方案不需要對鈷鎳錳進行分離，得到鈷鎳錳的混合溶液，可直接用于三元前驅體的合成。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下，一種三元電池正極廢料中鈷鎳錳同步分離方法，所述方法包括以下步驟：

步驟1：硫酸還原溶解；

11)在酸溶解反應槽內加入一定量的清水或者洗渣水，開啟攪拌后，投入廢正極料，控制反應槽內的固液比在1:4～1:6之間；

12)緩慢加入硫酸，控制pH在2.0～3.0之間，蒸汽升溫至75～85℃之間；

13)加入還原劑(雙氧水、焦亞硫酸、二氧化硫中的一種)至氧化還原電位在250mv以下；

14)在加入還原劑的同時，保持pH在2.5～3.0范圍內、溫度在75～85℃之間，反應6～12小時；

15)固液分離，濾液進入除鐵鋁工序，濾渣使用清水洗滌；

16)渣洗滌：固液在1:3～1:4之間，洗滌溫度40～50℃，洗滌時間2～3小時。二次逆流洗滌，把渣中夾帶水相中鎳鈷錳出來，洗渣水返回溶解工序。

步驟2：除鐵鋁；具體如下，

21)把溶解工序生產酸溶解液打入除鐵鋁反應槽，蒸汽加溫至75～85度之間，根據二價鐵量的0.35～0.5倍加入氧化劑(氯酸鈉或過硫酸鈉)；

22)保持溫度在75～85度之間，加入10％的純堿液或10％的氫氧化鈉液調pH至4.0～4.5之間，堿液流速在0.1～0.2m³/H；

23)固液分離，濾液進入除銅鋅工序，濾渣使用0.1～0.2mol/L硫酸洗滌；

24)渣洗滌：固液在1:3～1:4之間,洗滌溫度50～60℃，洗滌的pH在2.5～3.0之間，三次逆流洗滌，把渣中夾帶水相中鎳鈷錳及共沉淀的鎳鈷錳洗滌出來，洗渣水返回溶解工序。

步驟3：除鈣鎂；具體如下，

31)把除鐵鋁工序產生的濾液打入除鈣鎂反應槽內，升溫到85～90度之間；

32)根據鈣、鎂總量的20～30倍加入氟化鈉，反應1小時；

33)固液分離，濾液進入萃銅工序，濾渣使用0.1～0.2mol/L硫酸洗滌；

34)渣洗滌：固液在1:3～1:4之間,洗滌溫度50～60℃，洗滌的pH在2.5～3.0之間，三次逆流洗滌，把渣中夾帶水相中鎳鈷錳及共沉淀的鎳鈷錳洗滌出來，洗渣水返回溶解工序。