[發明專利]高純氮化鋅粉材料的制備

在審

• 申請號: 202110008385.6
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN112794294A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 段文軒
• 申請（專利權）人: 段文軒
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 北京勁創知識產權代理事務所(普通合伙) 11589
• 代理人: 張鐵蘭

本發明提供高純氮化鋅粉材料的制備，涉及氮化鋅領域。該高純氮化鋅粉材料的制備，包括5N高純鋅制備、高純鋅粒的獲取、高純鋅粒的干燥處理、Zn₃N₂的制備和Zn₃N₂的過篩步驟。通過獲取高純鋅和高純鋅粒，通入高純氨氣且控制好高純氨氣流量的方式,找到合適的技術條件，獲得高純氮化鋅，傳統方式是通過大量的化學材料沉淀等方法獲得氮化鋅，但方式工藝復雜，純度很難達到保證。

技術領域

本發明涉及氮化鋅技術領域，具體為高純氮化鋅粉材料的制備。

背景技術

氮化鋅(Zn₃N₂)具有反方鐵錳礦結構，具有奇異的電學及光學性質，并且氧化鋅是間接帶隙還是直接帶隙半導體，帶隙是多少，一直是產業界及學術界具有較大爭議的問題。氮化鋅在發光二極管、太陽能電池、傳感器等領域得到了廣泛應用。例如現有技術中，利用磁控濺射、化學氣相沉積、靜電電解法、分子束外延法等方法可以進行氮化鋅制取。

現有氮化鋅的制備工藝復雜，不利于氮化鋅的生成，尤其是高純度氮化鋅粉材的制備。而在氮化鋅在半導體的生產中，通常制備的產品為氮化鋅薄膜，方式為將鋅單質放置在石英石上，采用濺射或者氣相的方式獲得氮化鋅。該方式獲得氮化鋅產量少，氮化鋅生長質量因素多，使得生產工藝復雜。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了高純氮化鋅粉材料的制備，解決了現有氮化鋅制備復雜，不易大量生產的問題。

(二)技術方案

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：高純氮化鋅粉材料的制備，包括以下步驟：

S1高純鋅制備：將鋅板置于清洗容器中，加入稀鹽酸，鹽酸濃度為3～5％，并淹沒鋅板，并使用超聲波清洗的方式清洗3～5min，接著取出鋅板，然后使用去離子水進行沖洗3～5次，然后將鋅板放置在反應容器中，采用真空蒸餾的方法，提純鋅；

S2高純鋅粒的獲取：將獲取的高純鋅制成錠狀，放入制粒容器里，通入氬氣，自動升溫將高純鋅熔化滴粒；

S3高純鋅粒的干燥處理：取出高純鋅粒，并將高純鋅粒放置在清洗容器中，使用超聲波清洗的方式清洗4～5次，每次15min，接著取出高純鋅瀝干，并將高純鋅粒放置在烘干箱中，溫度為80～100℃，時間為半小時，干燥結束后取出高純鋅粒；

S4Zn₃N₂的制備：將干燥后的高純鋅粒加入坩堝容器中，均勻鋪設，且鋪設厚度控制不得超過25mm，并對反應管進行預熱，通入高純氮氣，趕走系統中的空氣，按每分鐘10℃升溫方式加熱到500℃，然后停止通氮氣，通入NH₃氣，NH₃流量控制在3～5L/min，加熱至反應溫度，最終獲得Zn₃N₂，待加熱過程中物料的質量不再發生變化，結束加熱；

S5 Zn₃N₂的過篩：將Zn₃N₂從坩堝容器中取出，使用篩網進行篩分，最終獲得目標產物。

優選有，所述高純鋅制備步驟中制備的鋅純度為99.999％。

優選有，所述高純鋅粒的獲取步驟中融化的鋅自由滴入甘油液體中，形成鋅粒。

優選有，所述Zn₃N₂的制備步驟中溫度控制在500-600℃。

優選有，所述Zn₃N₂的制備步驟中溫度控制在550～650℃。