[發明專利]高純氮化鋅粉材料的制備

在審

• 申請號: 202110008385.6
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN112794294A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 段文軒
• 申請（專利權）人: 段文軒
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 北京勁創知識產權代理事務所(普通合伙) 11589
• 代理人: 張鐵蘭

1.高純氮化鋅粉材料的制備，其特征在于，包括以下步驟：

S1高純鋅制備：將鋅板置于清洗容器中，加入稀鹽酸，鹽酸濃度為3～5％，鹽酸濃度為3～5％，并淹沒鋅板，并使用超聲波清洗的方式清洗3～5min，接著取出鋅板，然后使用去離子水進行沖洗3～5次，然后將鋅板放置在反應容器中，采用真空蒸餾的方法，提純鋅；

S2高純鋅粒的獲取：將獲取的高純鋅制成錠狀，放入制粒容器里，通入氬氣，自動升溫將高純鋅熔化滴粒；

S3高純鋅粒的干燥處理：取出高純鋅粒，并將高純鋅粒放置在清洗容器中，使用超聲波清洗的方式清洗4～5次，每次15min，接著取出高純鋅瀝干，并將高純鋅粒放置在烘干箱中，溫度為80～100℃，時間為半小時，干燥結束后取出高純鋅粒；

S4 Zn₃N₂的制備：將干燥后的高純鋅粒加入坩堝容器中，均勻鋪設，且鋪設厚度控制不得超過25mm，并對反應管進行預熱，通入高純氮氣，趕走系統中的空氣，按每分鐘10℃升溫方式加熱到500℃，然后停止通氮氣，通入NH₃氣，NH₃流量控制在3～5L/min，加熱至反應溫度，最終獲得Zn₃N₂，待加熱過程中物料的質量不再發生變化，結束加熱；

S5 Zn₃N₂的過篩：將Zn₃N₂從坩堝容器中取出，使用篩網進行篩分，最終獲得目標產物。

2.根據權利要求1所述的高純氮化鋅材料的制備，其特征在于：所述高純鋅制備步驟中制備的鋅純度為99.999％。

3.根據權利要求1所述的高純氮化鋅粒材料的制備，其特征在于：所述高純鋅粒的獲取步驟中融化的鋅自由滴入甘油液體中，形成鋅粒。

4.根據權利要求1所述的高純氮化鋅粉材料的制備，其特征在于：所述Zn₃N₂的制備步驟中溫度控制在500-600℃。

5.根據權利要求1所述的高純氮化鋅粉材料的制備，其特征在于：所述Zn₃N₂的制備步驟中溫度控制在550～650℃。

6.根據權利要求1所述的高純氮化鋅粉材料的制備，其特征在于：所述Zn₃N₂的制備步驟中溫度控制在600～650℃。