[發明專利]一種柔性透明太陽能水解光電極及其制備方法

有效

• 申請號: 202110008027.5
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN112853266B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 劉守法;張麗娟;肖傳軍
• 申請（專利權）人: 西京學院
• 主分類號: C23C14/08
• 分類號: C23C14/08;C23C14/35;C23C14/28;C25B1/04;C25B1/55;C25B11/053;C25B11/091;C25B11/067
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 劉妮

本發明公開了一種柔性透明太陽能水解光電極及其制備方法，該制備方法包含：(1)以氧化鋅作為靶材，以白云母作為基板，采用磁控濺射法在基板上制備氧化鋅緩沖層；(2)將鍍有氧化鋅緩沖層的基板在真空環境下熱至400℃，并通入1：1的氬氣和氧氣的混合氣體，以50W的功率預鍍，然后以氧化銦錫為靶材采用磁控濺射法在基板上制備氧化銦錫層；(3)以鈦酸鍶為靶材，利用脈沖激光沉積法在基板上制備鈦酸鍶薄膜。本發明的方法制備的光電極在可見光范圍內透光率為60～80％，而且柔性很好。

技術領域

本發明涉及一種光電極的制備方法，具體涉及一種柔性透明太陽能水解光電極及其制備方法。

背景技術

柔性電子產品因具有優良的便攜性、可彎曲性、伸縮性、輕便性和界面人性化等優點，在多功能集成的下一代電子產品的開發中受到關注。柔性器件在顯示屏、傳感器、生物醫學、信息存儲、超級電容器、電池、納米發電機、集成儲能系統和太陽能電池等領域得到了推廣。目前，利用太陽能驅動的光電化學水分解技術，將太陽能轉化為化學能是一項備受關注的發展方向。人們正不斷努力促使高效、低成本、輕量化、靈活的組件成為現實。為了給太陽能驅動電解技術的發展開辟新的機遇，人們對新型柔性電化學器件的研究提出了更高的要求。

近年來，人們在柔性光電極的制備方面做了大量的工作，然而，目前使用的柔性襯底如聚對苯二甲酸乙二醇酯、碳纖維布、剝落石墨烯等并不適合在高溫下生長高質量的光催化劑。高結晶質量、少晶界和外延異質結構的光電極有利于有效的電子轉移及減少載流子復合，而這種電極往往需要在高溫下合成。研究這種電極對于了解光電極材料原始特性、對于開發具有良好柔韌性、耐久性、化學穩定性和熱穩定性的高結晶度柔性光電極，對于電化學水分解的技術的推廣具有重大意義。

發明內容

本發明提供的一種柔性透明太陽能水解光電極及其制備方法，采用白云母作為基板，利用磁控濺射和脈沖激光沉積在白云母上制備氧化鋅層、氧化銦錫層和鈦酸鍶薄膜層，該光電極在可見光范圍內具有很好的透光率，而且柔性好。

為了達到上述目的，本發明提供了一種柔性透明太陽能水解光電極的制備方法，該制備方法包含：

(1)以氧化鋅作為靶材，以白云母作為基板，采用磁控濺射法在基板上制備氧化鋅緩沖層，在惰性氣體環境下進行，磁控濺射溫度為350～500℃，壓力為1～3Pa，濺射電壓為600V，濺射功率為90～110W；濺射溫度過高會超過白云母的耐熱溫度(最大550℃)，溫度過低導致冷卻困難，因此控制溫度為350～500℃；而且，濺射壓力過大導致濺射速率大，容易形成不均勻的白云母表面的鍍層，而壓力過小導致氧化鋅在白云母表面沉淀過慢，效率低；此外，濺射功率過大，導致白云母上氧化鋅沉淀過快，厚度不均勻，功率過低導致沉淀過慢，效率低。

(2)將鍍有氧化鋅緩沖層的基板在真空環境下熱至400℃，并通入1：1的氬氣和氧氣的混合氣體，以50W的功率預鍍，然后以氧化銦錫為靶材采用磁控濺射法在基板上制備氧化銦錫層，將氧化銦錫鍍在氧化鋅緩沖層上，濺射電壓為600V，濺射功率為90～110W，氧化銦錫中氧化銦與二氧化錫的質量比為9：1；預鍍可以提高靶材材料與基板的附著性，使二者更牢固的接合；

(3)以鈦酸鍶為靶材，利用脈沖激光沉積法在基板上制備鈦酸鍶薄膜，將鈦酸鍶薄膜沉積在氧化銦錫層上，靶材表面的能量密度為1.5J/cm²，脈沖頻率為10Hz，沉積過程中通入1：1的氬氣和氧氣的混合氣體，沉積溫度為600～660℃。激光照射到靶材表面上的能力密度需要嚴格控制，如果能量密度過大，會對靶材燒蝕過量，形成靶材材料的微，導致沉積后的薄膜厚度不均勻，如果能量密度過小，沉積效率低，也難以精確控制沉積的薄膜厚度；激光沉積過程中會引起溫度升高，沉積溫度高了會使白云母變形，對上一步生成的薄膜造成影響，溫度過低了會影響激光沉積的效率。