[發明專利]一種無顆粒脫落風險的薄片形吸氣劑的制備方法

有效

• 申請號: 202110007220.7
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN112871125B
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發明（設計）人: 郭衛斌;薛函迎;柴云川;王瀏杰
• 申請（專利權）人: 南京華東電子真空材料有限公司
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;C23C16/06;C23F1/40;C23F1/44;C25D3/22;C25D5/50;C25D7/06
• 代理公司: 南京君陶專利商標代理有限公司 32215
• 代理人: 嚴海晨

本發明涉及一種無顆粒脫落風險的高可靠薄片形吸氣劑及其制備方法：通過化學的方法在厚度小于1mm的薄片狀的鈦重量百分含量大于50%的鈦合金或鋯重量百分含量大于50%的鋯合金的表面刻蝕出納米結構以獲得巨大的比表面積，從而獲得優異的吸氣性能。本發明的優點：沒有顆粒脫落的風險；雙面同時加工，提高了效率；生產設備投入和運行成本低；可圖形化生產。

技術領域

本發明是一種無顆粒脫落風險的薄片形吸氣劑及其制備方法，屬于電子元件材料技術領域。

背景技術

近年來隨著傳統電真空器件及各類傳感器、MEMS器件向小型化、扁平化、集成化，其所需的吸氣劑從蒸散型為主逐漸轉變為以非蒸散型為主，其形狀也從傳統的圓柱形，發展為薄片狀的厚膜、薄膜、進而集成在晶元上，吸氣劑在厚度方向的尺寸也從數毫米，發展為幾百微米，進發展為數微米。

在以上發展過程中，數個專利公開了這些吸氣劑的制造技術，這些技術或多或少的都有一些缺陷。

美國專利3584253公開了制造自帶熱子，可以在電子管中可以通電工作的非蒸散型吸氣劑的方法。其將吸氣材料的粉末通過涂覆燒結、松裝燒結等直接沉積在加熱裝置的絕緣層上。這種方式最大的缺陷就是粉末在沖擊振動情況下容易脫落，而且難以制造小尺寸的產品。目前其最小直徑是1.5mm，難以滿足現代扁平化器件的要求。

美國專利4628198公開了一種在任何吸氣劑支架上通過電泳沉積吸氣合金顆粒，然后再燒結的制備非蒸散型吸氣劑的方法。該方法可以制備厚度為幾十微米厚的吸氣膜，在吸氣劑領域一般稱之為厚膜吸氣劑。然而這種方法難以在指定區域進行圖形化沉積，并且其顆粒脫落的風險依然如故。

中國專利98800362公開了一種通過絲網印刷的方法制備厚膜吸氣劑的方法，其可以通過絲印網板進行圖形化沉積，其主要缺陷仍然是顆粒脫落的風險。

中國專利200410049383公開了一種通過陰極沉積獲得的非蒸發性吸氣多層沉積物及其制造方法，其通過磁控濺射的方法在基底上沉積一層鈦，然后沉積一層鋯釩鐵合金來制備厚度只有數微米的吸氣膜，在吸氣劑領域，這種厚度的吸氣膜一般稱為薄膜吸氣劑。通過沉積在薄片狀的基底上，這種方法有效的降低了吸氣劑的厚度，一般基底加吸氣膜只有幾十微米厚。這種方法可以大大降低顆粒脫落的風險，但是吸氣膜的沉積生產效率極其低下。沉積時需要長時間的抽真空然后再回填稀薄氬氣。使用真空設備，結構強度和抽氣效率決定了其只能小批量生產。并且開始濺射時，薄膜的生長速度也很慢，為達到1微米的厚度，一般需要1-2小時。為提高吸氣能力，在基底的兩面沉積時需要分別沉積。再者，這種磁控濺射設備價格及運行維護成本高昂，并且濺射靶的利用率低。

中國專利申請201810843088通過蝕刻的方法在基底上蝕刻出三維結構，然后在三維結構上沉積吸氣薄膜。這種方法如上也是生產效率低下、設備投入和運行成本高昂。

發明內容

本發明提出的是無顆粒脫落風險的薄片形吸氣劑及其制備方法，其目的旨在克服上述現有技術所存在的有顆粒脫落風險、制造設備投入大、運行成本高昂、生產效率低等缺陷。

本發明的技術解決方案：一種無顆粒脫落風險的薄片形吸氣劑的制備方法，對厚度小于1mm的薄片狀的鈦重量百分含量大于50%的鈦合金或鋯重量百分含量大于50%的鋯合金進行以下步驟的表面處理：

（1）在合金表面沉積造型金屬；

（2）加熱，使合金與造型金屬鋅發生合金化反應；

（3）腐蝕造型金屬。

所述步驟（1）中，合金的厚度為50到200微米。

所述步驟（1）中，沉積方式為電鍍、化學鍍、CVD或PVD。

所述步驟（1）中，所示造型金屬為能與合金基底形成表面合金化的活潑材料。