[發(fā)明專利]一種用于集成電路板電子漿料的抗氧化銅粉及制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110007036.2
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN112828285A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設計）人: 陳慶;廖健淞;司文彬;李鈞
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;H01B1/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及電子漿料技術領域，具體涉及一種用于集成電路板電子漿料的抗氧化銅粉及制備方法，其先在銅粉表面包覆二氧化硅凝膠，然后利用二氧化硅的吸附作用吸附聚合物單體及引發(fā)劑，將上述吸附了聚合物單體及引發(fā)劑的粉體加入高混機中，在適宜的溫度及高速攪拌狀態(tài)下進行干法聚合，聚合物均勻接枝到銅粉表面。所述接枝聚合物中含有醛基，在漿體靜置和燒結時由于醛基具有還原性，銅的氧化得到有效抑制。由于二氧化硅的吸附性使聚合物單體及引發(fā)劑均勻吸附在銅粉表面，進而能夠使聚合物均勻接枝到銅粉表面，并且在干法聚合以及高速攪拌的工藝條件下，聚合物的表面接枝不會導致粉體顆粒粘連成團，能夠有效保持銅粉粉體的分散狀態(tài)。

技術領域

本發(fā)明涉及電子漿料技術領域，具體涉及一種用于集成電路板電子漿料的抗氧化銅粉及制備方法。

背景技術

電子漿料作為電子元器件的基礎組成部分，其形成的膜材性能對電子元件的性能具有至關重要的作用。現(xiàn)有的電子漿料主要分為貴金屬和賤金屬兩種，貴金屬以銀為代表，具有優(yōu)異的抗氧化性能、高電導率等突出優(yōu)點，在精細化電子元件中具有較寬泛的應用；而賤金屬以銅、鎳、鋁為代表，主要作為銀基電子漿料的部分替代，在成本上具有較大的優(yōu)勢。然而賤金屬特別是銅在漿料的配置和燒結過程中容易出現(xiàn)表面氧化的問題，對膜材的電導率影響較大，這也是賤金屬漿料在應用上的一個巨大阻礙。

目前針對導電相的抗氧化性能研究較多，主要集中在表面包覆和有機載體改性上。專利CN102938269B提出了一種具有良好抗氧化性能銅電子漿料的制備方法，具體按照以下步驟實施：步驟1、配置正硅酸乙酯與無水乙醇的混合溶液，并將混合溶液進行水解獲得水解后的溶劑；步驟2、取硼酸三丁酯和硝酸鉍加入水解后的溶劑，獲得混合溶劑；步驟3、對混合溶劑進一步水解，獲得凝膠；步驟4、稱取銅粉，并將銅粉用超聲波進行分散；步驟5、將銅粉與凝膠混合，獲得包覆銅粉；步驟6、將包覆銅粉與有機溶劑混合，獲得銅電子漿料，其通過硅酸酯、硼酸酯和氧化鉍在銅表面形成凝膠進行包覆，抑制銅的氧化。專利CN105834418B提出了一種電子漿料中銅粉的乙基纖維素微膠囊處理方法，具體為：1)對取得的銅粉依次進行研磨、酸洗及水洗處理，得到表面干凈的純銅粉；2)將二甲苯和聚乙二醇混合均勻成混合液；再稱取乙基纖維素添加到混合液中，采用水浴加熱和攪拌的方式使乙基纖維素與混合液混合均勻，待冷卻后形成微膠囊壁材溶液；3)將純銅粉添加到微膠囊壁材溶液中，采用攪拌和超聲波振動分散的方式使純銅粉與微膠囊壁材溶液混合，再依次進行靜置沉淀、清洗及干燥處理，完成對銅粉的乙基纖維素微膠囊包覆處理。CN105679408B提出了一種電子漿料中銅粉的丙烯酸微膠囊處理方法，具體為：1)取銅粉并對其依次進行研磨、酸洗及水洗處理，得到表面干凈的純銅粉；2)先分別量取丙酮和乙酸乙酯，然后將丙酮和乙酸乙酯混合形成混合有機溶劑；稱取丙烯酸樹脂添加到混合有機溶劑中，并依次進行超聲波振蕩分散及水浴加熱處理，得到微膠囊壁材溶液；3)將純銅粉添加到微膠囊壁材溶液中，采用攪拌和超聲波振動分散的方式使純銅粉與微膠囊壁材溶液混合，再依次進行靜置沉淀、清洗及干燥處理，完成對銅粉的丙烯酸微膠囊包覆處理。以上兩篇專利使用微膠囊技術在銅粉表面包覆纖維素/丙烯酸防止銅的氧化。然而這些技術所采用的手段都為物理隔絕銅粉與氧氣接觸，包覆厚度通常較大，而且在包覆不完全的區(qū)域同樣會導致銅粉的表面氧化。因此，對于銅粉的抗氧化性能還需要深入的研究和改進。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有電子漿料中銅導電相易被氧化的問題，本發(fā)明提出一種用于集成電路板電子漿料的抗氧化銅粉及制備方法。

一種用于集成電路板電子漿料的抗氧化銅粉的制備方法，其特征在于制備步驟如下：

（1）將40-50重量份銅粉和20-30重量份正硅酸乙酯加入90-110重量份無水乙醇溶液中攪拌一段時間，之后加入稀硫酸和去離子水，攪拌使其充分反應，過濾烘干后獲得二氧化硅凝膠包覆的銅粉；

（2）將18-21重量份N-異丙基丙烯酰胺、5-7.5重量份丙烯醛、0.03-0.05重量份偶氮二異丁腈分散在100-120重量份四氫呋喃中獲得反應液，取步驟（1）獲得的30-50重量份二氧化硅凝膠包覆的銅粉浸泡在所述反應液中，使銅粉表面包覆的二氧化硅凝膠充分吸附反應液，離心得到反應性沉淀物；