[發明專利]一種石墨爐原子吸收法測定硼酸水樣中痕量鋅和鎳的方法

有效

• 申請號: 202110006823.5
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN112630178B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 鄧偉;侯濤;吳旭東;苗麗;劉高勇;潘宗鵬;陳奕崢;朱猛;程建華;鐘鐵
• 申請（專利權）人: 三門核電有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 沈濤

本發明公開了一種石墨爐原子吸收法測定硼酸水樣中痕量鋅和鎳的方法，包括步驟：S1確定待測樣品中硼酸的濃度，向所述的待測樣品中加入硝酸進行酸化，加入的硝酸在所述的待測樣品中的含量為0.2~0.5%；S2配制標準溶液；S3待測樣品中痕量鋅和鎳的檢測。本發明采用乙醇作為基體改進劑對硼酸水樣中的硼酸進行去除，采用石墨爐原子吸收法對痕量鋅和鎳進行測定；消除了硼酸基體對核電廠一回路水樣中鋅和鎳的含量測定的干擾，避免了硼酸在石墨爐的腔室內的積聚對石墨爐的腐蝕損壞，提高了鋅和鎳測定的準確性。

技術領域

本發明涉及核電站硼酸基體水樣中痕量金屬元素的檢測領域，具體涉及一種石墨爐原子吸收法測定硼酸水樣中痕量鋅和鎳的方法。

背景技術

壓水堆核電廠一回路加鋅技術的應用能夠有效降低電站的停堆劑量率，降低人員輻照劑量。目前，加鋅技術已在國內、外核電廠得到廣泛的應用并取得良好的成效。由于壓水堆核電廠蒸汽發生器傳熱管的材料通常為鎳合金。因此，需要對壓水堆核電廠一回路冷卻劑中的鋅含量進行準確監測以使得鋅濃度控制在合理范圍內；與此同時，為了避免壓水堆機組中鋅-鎳置換導致燃料包殼積垢，進而引發軸向功率遷移（即AOA），還需對一回路冷卻劑中的鎳含量進行密切監測。在使用石墨爐原子吸收法對一回路冷卻劑中的鋅和鎳進行檢測時，作為中子吸收劑的高濃硼酸——通常含量為數千mg/kg，給鋅和鎳的檢測帶來嚴重的干擾，影響測量的準確性。

根據《AP1000一回路冷卻劑中鋅濃度測定研究》和《壓水堆一回路冷卻劑環境中痕量鋅的測定研究》，現有技術中通過優化灰化溫度和原子化溫度的方法來消除硼酸基體的干擾。但該方法存在以下缺陷：1、硼酸干擾嚴重，空白背景大；2、分析結果重現性低，精密度差； 3、長期使用時，可見大量硼酸結晶積聚在石墨爐兩側腔室、沾污石墨錐，需要頻繁清理，更換耗材。綜上所述，提出一種新的適用于壓水堆核電站的，測定硼酸水樣中痕量鋅和鎳的方法極為重要。

發明內容

本發明的目的是解決上述問題，提供一種可以消除硼酸基體干擾的，測量精密度高的，可以避免硼酸積聚的測定硼酸水樣中痕量鋅和鎳的石墨爐原子吸收法分析方法。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種石墨爐原子吸收法測定硼酸水樣中痕量鋅和鎳的方法，包括步驟：

S1確定待測樣品中硼酸的濃度，向所述的待測樣品中加入硝酸進行酸化，加入的硝酸在所述的待測樣品中的含量為0.2~0.5%；

S2配制標準溶液：配制與所述待測樣品中硼酸濃度相等的空白樣品，將所述的空白樣品制成分別含有鋅和鎳元素的標準溶液系列A和標準溶液系列B；

S3待測樣品中痕量鋅和鎳的檢測：設定石墨爐的運行參數和溫控程序；分別測定標準溶液系列A和標準溶液系列B對應的吸光度，確定痕量鋅和鎳的標準曲線；以所述的標準曲線為基準，測定待測樣品中痕量鋅和鎳的濃度；所述的溫控程序依次包括第一階段、第二階段、第三階段、第四階段和第五階段，所述的第一階段運行結束，向被檢測的標準溶液系列A、標準溶液系列B和待測液體中加入基體改進劑后進入第二階段。

優選地，步驟S3所述的運行參數包括測量波長、狹縫寬度和進樣體積。

優選地，硝酸為優純級或超純級。

優選地，步驟S2所述的標準溶液系列A中鋅的濃度為0~15μg/L，所述的標準溶液系列B中鎳的濃度為0~20μg/L。

優選地，步驟S2所述的標準溶液系列A和標準溶液系列B儲存是加入0.2~0.5%無機酸。

優選地，所述的第一階段溫度為120~130℃，保持時間60~100s；所述的第二階段溫度為75~80℃，保持時間為30~60s；所述的第三階段溫度為700~1300℃，保持時間為18~25s；第四階段溫度為1800~2450℃，保持時間為3~5s；所述的第五階段溫度為2500~2510℃，保持時間為5~10s。