[發明專利]一種石墨爐原子吸收法測定硼酸水樣中痕量鋅和鎳的方法

有效

• 申請號: 202110006823.5
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN112630178B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 鄧偉;侯濤;吳旭東;苗麗;劉高勇;潘宗鵬;陳奕崢;朱猛;程建華;鐘鐵
• 申請（專利權）人: 三門核電有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 沈濤

1.一種石墨爐原子吸收法測定硼酸水樣中痕量鋅和鎳的方法，包括步驟：

S1確定待測樣品中硼酸的濃度，向所述的待測樣品中加入硝酸進行酸化，加入的硝酸在所述的待測樣品中的含量為0.2~0.5%；

S2配制標準溶液：配制與所述待測樣品中硼酸濃度相等的空白樣品，將所述的空白樣品配制成分別含有鋅和鎳元素的標準溶液系列A和標準溶液系列B；

S3待測樣品中痕量鋅和鎳的檢測：設定石墨爐的運行參數和溫控程序；分別測定標準溶液系列A和標準溶液系列B對應的吸光度，確定痕量鋅和鎳的標準曲線；以所述的標準曲線為基準，測定待測樣品中痕量鋅和鎳的濃度；所述的溫控程序依次包括第一階段、第二階段、第三階段、第四階段和第五階段，所述的第一階段運行結束，向被檢測的標準溶液系列A、標準溶液系列B和待測液體中加入基體改進劑后進入第二階段；所述的第一階段溫度為120~130℃，保持時間60~100s；所述的第二階段溫度為75~80℃，保持時間為30~60s；所述的第三階段溫度為700~1300℃，保持時間為18~25s；第四階段溫度為1800~2450℃，保持時間為3~5s；所述的第五階段溫度為2500~2510℃，保持時間為5~10s；所述的基體改進劑為無水乙醇；

步驟S3所述的運行參數包括測量波長，狹縫寬度和標準溶液系列A、標準溶液系列B、待測樣品和基體改進劑的進樣體積；所述的基體改進劑的進樣體積為10~40μL；

步驟S2所述的標準溶液系列A中鋅的濃度為0~15μg/L，所述的標準溶液系列B中鎳的濃度為0~20μg/L；

步驟S2所述的標準溶液系列A和標準溶液系列B加入0.2%無機酸。

2.根據權利要求1所述的一種石墨爐原子吸收法測定硼酸水樣中痕量鋅和鎳的方法，其特征在于：硝酸為優純級或超純級。

3.根據權利要求1所述的一種石墨爐原子吸收法測定硼酸水樣中痕量鋅和鎳的方法，其特征在于：步驟S3所述的溫控程序運行過程中的保護氣為氬氣，所述保護氣的氣流量為220~250 mL/min。

4.根據權利要求1所述的一種石墨爐原子吸收法測定硼酸水樣中痕量鋅和鎳的方法，其特征在于：步驟S3測定待測樣品中痕量鋅和鎳的濃度的方法為峰面積積分法。