[發明專利]補骨脂藥材中18種化學成分含量的測定方法

在審

• 申請號: 202110005948.6
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN112816594A
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 張玥;陳夢穎;周昆;于英莉;宋蕾;楊莉;成麗媛
• 申請（專利權）人: 天津中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 天津創信方達專利代理事務所(普通合伙) 12247
• 代理人: 李京京

本發明公開了補骨脂藥材中18種化學成分含量的測定方法，采用UHPLC?MS/MS的方法，同時測定補骨脂藥材中18種化學成分的含量。所述方法包括：(1)建立18種化學成分的標準曲線；(2)獲取補骨脂藥材中18種化學成分的選擇性離子檢測色譜圖；(3)確定補骨脂藥材中18種化學成分的含量。本發明的方法具有靈敏度高，可靠性強，高效，快速的特點。通過此方法對補骨脂藥材中18種化學成分的含量測定，可以對補骨脂藥材進行質量控制，有效的保證補骨脂藥材的質量，確保補骨脂藥材的臨床療效。

技術領域

本發明涉及中藥質量分析領域，特別涉及補骨脂藥材中18種化學成分含量的測定方法。

背景技術

補骨脂又名破故紙，為豆科植物補骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果實。其性溫，味辛。溫腎助陽，納氣平喘，溫脾止瀉；外用消風祛斑。用于腎陽不足，陽痿遺精，遺尿尿頻，腰膝冷痛，腎虛作喘，五更泄瀉；外用治白瘢風，斑禿。補骨脂中含有香豆素類、黃酮類、單萜酚等多種化合物。現代藥理研究表明，補骨脂具有免疫調節，抗腫瘤，抗菌等藥理作用，具有廣闊的用藥前景。目前，補骨脂藥材的質量控制多采用高效液相色譜法、紫外分光光度法等方法對補骨脂藥材中單一或者少量成分的含量進行測定。一方面，上述的檢測方法靈敏度、專屬性較低，另一方面，補骨脂藥材中所含化學成分繁多，僅對一個或少量的成分進行控制并不能有效的對其進行質量控制，因此需要一種全新的補骨脂藥材中的化學成分含量測定的方法，異能更加可信，更加全面的賭補骨脂藥材進行質量控制。

發明內容

本發明的目的在于提供一種補骨脂藥材中18種化學成分的含量測定方法，以實現更加可信、更加全面的對補骨脂藥材進行質量控制。具體技術方案如下：

一種補骨脂藥材中種化學成分含量的測定方法，采用UHPLC-MS/MS法，同時測定補骨脂藥材中種化學成分的含量所述種化學成分包括補骨脂苷，異補骨脂苷，補骨脂素，異補骨脂素，花椒毒素，5-甲氧基補骨脂素，異補骨脂二氫黃酮，巴庫查爾酮，新補骨脂異黃酮，補骨脂甲素，補骨脂寧，補骨脂定，補骨脂乙素，補骨脂二氫黃酮甲醚，corylifol A，補骨脂查爾酮，異補骨脂色烯查爾酮和補骨脂酚，所述方法包括：

(1)建立補骨脂藥材中18種化學成分的標準曲線

分別精密稱取對照品補骨脂苷，異補骨脂苷，補骨脂素，異補骨脂素，花椒毒素，5-甲氧基補骨脂素，異補骨脂二氫黃酮，巴庫查爾酮，新補骨脂異黃酮，補骨脂甲素，補骨脂寧，補骨脂定，補骨脂乙素，補骨脂二氫黃酮甲醚， corylifol A，補骨脂查爾酮，異補骨脂色烯查爾酮和補骨脂酚，用甲醇溶解，配置成具有已知濃度的各對照品儲備溶液；然后分別精密稱取18種對照品儲備溶液并將其混合，用甲醇稀釋，配置成分別具有已知濃度的18種化學成分的對照品混合儲備液；

用體積分數為70-100％的甲醇將所述對照品混合儲備液稀釋成一系列分別具有不同已知濃度的18種化學成分的對照品混合溶液；

在相同的預設色譜條件和質譜條件下，將體積的各濃度的對照品混合溶液分別注入超高效液相色譜-質譜聯用儀中，獲得各對照品在不同濃度下的多反應離子色譜圖；

以各對照品的色譜峰峰面積Y為縱坐標，以各對照品的濃度X為橫坐標，通過線性回歸運算得到各化學成分的標準曲線；

(2)獲得補骨脂藥材中18種化學成分的多反應離子監測色譜圖

將質量M的補骨脂藥材粉碎，用體積分數60％的甲醇溶解至體積V2，超聲提取45分鐘，提取液過濾膜后作為供試品溶液；

在與以上(1)步驟中相同的預設色譜條件和質譜條件下，取體積V1供試品溶液注入超高效液相色譜-質譜聯用儀中，獲得補骨脂藥材中各化學成分的多反應離子監測色譜圖；

(3)確定補骨脂藥材中18種化學成分的含量