[發(fā)明專利]一種雙壁材疏水阻燃微膠囊的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110005472.6
• 申請日: 2021-01-04
• 公開（公告）號: CN112808186A
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張求慧;李燕;楊國超;歐陽云淑;耿亞茹
• 申請（專利權(quán)）人: 北京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;D21H21/34;D21H19/40;D21H19/42
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本發(fā)明為一種雙壁材疏水阻燃微膠囊的制備方法，該方法通過構(gòu)造雙壁材微膠囊結(jié)構(gòu)提高微膠囊壁材的致密性。首先利用海藻酸鈉與鈣離子的離子交換反應(yīng)制備內(nèi)層壁材，然后在內(nèi)層壁材上接枝二氧化硅疏水微粒構(gòu)造雙壁材結(jié)構(gòu)，可以提高微膠囊壁材的致密性，從而改善阻燃微膠囊的阻燃性、熱穩(wěn)定性以及處理材的力學(xué)強(qiáng)度和載藥率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于阻燃材料制備與改性領(lǐng)域，具體為一種雙壁材疏水阻燃微膠囊的制備方法。

技術(shù)背景

現(xiàn)有阻燃改性處理方式主要是通過化學(xué)改性和物理改性兩種途徑向材料中引入阻燃劑來降低處理材的易燃性、抑制熱量及煙氣釋放。

化學(xué)改性常用到的是化學(xué)接枝的方法，這是通過將目標(biāo)單體或大分子鏈引入聚合物分子來改善材料的性能。然而，這種方式改變了材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子取向，在一定程度上會對材料其他性能如柔韌性等造成影響。物理改性是通過物理、機(jī)械的方法將阻燃劑均勻分散在材料表面或材料內(nèi)部。與化學(xué)改性相比，物理改性的方式對處理材的原性能影響相對較小，能夠在不改變材料化學(xué)結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上改善其原有性能或使其具備新的特性。

物理改性通常有表面涂覆和共混添加兩種途徑，其中表面涂覆只對材料表面做了阻燃處理，在熱源的持續(xù)作用下極易破壞阻燃涂層，喪失阻燃作用，因此對阻燃劑的熱穩(wěn)定性有較高的要求；添加共混的方式會由于阻燃劑與處理材的極性不同導(dǎo)致阻燃劑容易團(tuán)聚，分散性差，進(jìn)而影響基材的力學(xué)性能。采用微膠囊技術(shù)可以將阻燃劑包覆起來使之與外界熱源隔離，減緩阻燃劑的分解，提高阻燃劑的熱穩(wěn)定性。但微膠囊的阻燃性能、熱穩(wěn)定性受壁材致密性的影響比較大。此外，涂覆或共混普通阻燃劑的處理材載藥率較小，要達(dá)到一定程度的阻燃要求所耗費(fèi)的阻燃劑就相應(yīng)較多，阻燃劑利用率低，造成資源浪費(fèi)。

為了提高阻燃劑的阻燃性和熱穩(wěn)定性、提高處理材的力學(xué)性能以及載藥率，本專利提出了一種雙壁材疏水阻燃微膠囊的制備方法，可用于紙材、木材等植物纖維材料的阻燃改性處理。

海藻酸鈉是目前最常用的生物基微膠囊壁材之一，它是從褐藻中提取的一種生物質(zhì)材料，無毒性、可再生、可生物降解。另外，海藻酸鈉具有易凝膠性，Na⁺可與二價金屬陽離子發(fā)生離子交換反應(yīng)，形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，并且其水凝膠具有高粘度，可提高生物相容性、保水性，在食品、造紙、醫(yī)藥、化妝品等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。此外，海藻酸鹽分子鏈上每個結(jié)構(gòu)單元都存在具有活性的羧基及羥基基團(tuán)，為海藻酸鈉的改性提供了很多修飾位點(diǎn)，為其疏水改性提供了有利的條件。

因此，本專利以海藻酸鈉為內(nèi)層壁材的原料，利用海藻酸鈉與鈣離子的離子交換反應(yīng)制備致密的內(nèi)層壁材，將阻燃劑包覆其中；再在表面接枝二氧化硅疏水微粒，植被得到的疏水阻燃微膠囊具有良好的致密性，可以顯著提高阻燃劑的熱穩(wěn)定性和阻燃性、降低阻燃劑的抑煙性，并且提高牛皮紙的力學(xué)強(qiáng)度及其載藥率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所解決的問題在于提供一種雙壁材結(jié)構(gòu)的致密疏水阻燃微膠囊的制備方法。該發(fā)明以低聚合度聚磷酸銨(APP)為阻燃劑、季戊四醇(PER)為成炭劑、銅改性4A分子篩(Cu-4A-ZEM)為抑煙劑，共混復(fù)配制備微膠囊芯材，以海藻酸鈉和氯化鈣為原料制備微膠囊內(nèi)層壁材，然后在其表面接枝二氧化硅微粒進(jìn)行疏水改性。具體過程為先制備海藻酸鈉溶液，待海藻酸鈉充分溶解后加入復(fù)配的阻燃芯材，使其均勻分散在海藻酸鈉溶液中。用高壓泵噴嘴將分散有阻燃劑的海藻酸鈉溶液噴入飽和氯化鈣溶液中，海藻酸鈉與鈣離子迅速發(fā)生離子交換反應(yīng)，生成海藻酸鈣并將阻燃劑包覆其中形成白色絮狀沉淀，干燥后研磨成粉末。制備二氧化硅溶膠，將對應(yīng)量的微膠囊粉末倒入其中進(jìn)行疏水改性。本發(fā)明制得的疏水型阻燃微膠囊熱穩(wěn)定性強(qiáng)，阻燃效果好，疏水性能優(yōu)良，造成的污染小，在處理材上的載藥率高。

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

1.稱量2～4g海藻酸鈉于燒杯中，加入100ml去離子水于其中，在60℃下水浴加熱并攪拌1h，使之充分溶解；