[發明專利]一種雙壁材疏水阻燃微膠囊的制備方法在審
| 申請號： | 202110005472.6 | 申請日： | 2021-01-04 |
| 公開（公告）號： | CN112808186A | 公開（公告）日： | 2021-05-18 |
| 發明（設計）人： | 張求慧;李燕;楊國超;歐陽云淑;耿亞茹 | 申請（專利權）人： | 北京林業大學 |
| 主分類號： | B01J13/02 | 分類號： | B01J13/02;D21H21/34;D21H19/40;D21H19/42 |
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| 地址： | 100083 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 雙壁材 疏水 阻燃 微膠囊 制備 方法 | ||
1.一種雙壁材疏水阻燃微膠囊的制備方法，其特征在于，制備步驟含以下步驟：
(1)稱量2～4g海藻酸鈉于燒杯中，加入100ml去離子水于其中，在60℃下水浴加熱并攪拌1h，使之充分溶解；
(2)稱量5～10gAPP、10～15gPER、1～3g銅改性4A分子篩，將其加入海藻酸鈉溶液中，持續加熱并攪拌20min，使之分散均勻；
(3)稱量100g～150g無水氯化鈣，量取2L去離子水，將氯化鈣倒入去離子水中充分攪拌使之溶解形成氯化鈣溶液；
(4)用壓力泵將均勻分散有阻燃劑的海藻酸鈉溶液噴入氯化鈣溶液中，同時用玻璃棒不斷地快速攪拌得到乳白色絮狀沉淀；
(5)將白色沉淀過濾置于燒杯中，配置5％的氯化鈣溶液倒入其中，用攪拌器持續攪拌9h；
(6)濾除多余溶液，將白色沉淀過濾置玻璃皿中，并將玻璃皿放置于80℃烘箱中連續干燥，待徹底干燥后將其研磨成粉末狀；
(7)將3～5ml氨水和50～70ml乙醇混合加入到三頸燒瓶中，在50℃下用磁力攪拌器攪拌30min使之充分反應；
(8)將3～5ml硅酸四乙酯逐滴加入以上溶液中，滴加完畢后在室溫下攪拌，得到透明的二氧化硅溶膠；
(9)向所得溶液中加入5～10g步驟6制備的復配阻燃微膠囊粉末，并持續攪拌30min使之與液體充分接觸；
(10)向二氧化硅溶膠中加入3～5ml乙烯基三乙氧基硅烷(KH550)，在50℃下用磁力攪拌器攪拌30min使之充分反應；
(11)向所得溶液中滴加8～10滴1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷(氟化劑)，在50℃下用磁力攪拌器攪拌30min使之充分反應；
(12)將所得溶液置于燒杯中，超聲波攪拌處理1h，然后，將其放入80℃烘箱中，待徹底干燥后研磨成粉末狀。
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