[發明專利]一種高純碲的制備方法

有效

• 申請號: 202011644325.5
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112758901B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 何志達;文崇斌;黃杰杰;李清宇
• 申請（專利權）人: 清遠先導材料有限公司
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

本發明公開了一種高純碲的制備方法，屬于提純技術領域。本發明所述高純碲的制備方法將化學法與物理法相結合，首先通過化學氫化法將原料中的Se含量降低，隨后在特定的提純坩堝中以高純籽晶誘導，在特定條件下生長高純碲產品。該方法不僅操作步驟簡單，可實現工業化大規模生產，同時所得產品的純度高且規格統一。本發明還公開了一種用于本發明所述高純碲的制備方法的提純坩堝。

技術領域

本發明涉及提純技術領域，具體涉及一種高純碲的制備方法。

背景技術

碲及其化合物應用廣泛，其被應用的下游行業包括太陽能、合金、熱電制冷、電子、橡膠等，被國家譽為“國家防務、尖端技術、現代工業中的維生素”。碲的純度直接影響其材料性能，所以高純碲的制備才是關鍵。高純碲制備方法主要有物理方法和化學方法。化學提純法是通過氧化、還原的化學反應把碲從雜質中分離開，這種方法靈活性強、選擇性大，具體包括蘇打粉焙燒法、堿性高壓浸出法、硫酸化焙燒法、氧化酸浸法、溶劑萃取法、液膜法、微生物法、電解精煉法等。物理法提純是利用蒸發、凝固、結晶、擴散等方式，通過物理過程除去雜質，大多采用真空技術。由于Se和Te的性質類似，所以除去原料中的Se是純化碲的關鍵技術之一。然而現有技術中，6N純度以上的碲提純過程相對復雜，且Se含量的控制也暫沒有很好地解決。

發明內容

基于現有技術存在的缺陷，本發明的目的在于提供了一種高純碲的制備方法，該方法通過化學法與物理法相結合，制備得到的高純碲產品純度可達6N以上，且產品中Se含量小于0.01ppm。

為了達到上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種高純碲的制備方法，包括以下步驟：

(1)將5N純度級別的碲在480～500℃下氫化處理5～8h，得氫化后的碲；

(2)將6N純度級別的籽晶碲熔化后置入提純坩堝中的籽晶區，降溫使其凝固后，將步驟(1)所得氫化后的碲置入提純坩堝的提純區并封閉提純坩堝，將提純區加熱至480～500℃并保溫2～5h；所述提純坩堝包括籽晶區和提純區，且籽晶區位于提純區正下方；所述提純坩堝可沿豎直方向選擇及升降；所述提純區位于加熱區域；

(3)待步驟(2)所述保溫結束后，旋轉提純坩堝8～12min，隨后以6～9mm/min的速率將提純坩堝中的提純區下降至完全移出加熱區域；

(4)將步驟(3)的提純坩堝中的物料取出，將上部物料按豎直方向切除整體長度的1/6～1/5后，熔化鑄錠，即得所述高純碲。

本發明所提供的高純碲的制備方法將化學法與物理法相結合，首先通過化學氫化法將原料中的Se含量降低，隨后在特定的提純坩堝中以高純籽晶誘導，在特定條件下生長高純碲產品。該方法不僅操作步驟簡單，可實現工業化大規模生產，同時所得產品的純度高且規格統一。

優選地，步驟(1)所述氫化以氫氣為反應氣氛，所述氫氣的流量為0.3～0.9L/min。

所述條件下氫化程度完全，可最大限度降低原料中的Se含量。

優選地，步驟(2)所述降溫的速率為1～1.5℃/min。

所述降溫速率可保證籽晶不會過度損失，同時保證其純度。

優選地，步驟(2)所述加熱的速率為2～10℃/min。

所述升溫速率可保證提純區的原料充分加熱并熔化，避免因加熱過快導致的原料損失及摻雜。

優選地，步驟(3)所述旋轉的速率為16～30r/min。

所述旋轉速率下可很好地時提純區中的碲均勻提煉成型，避免局部純度不均。

本發明的另一目的還在于提供所述高純碲的制備方法使用的提純坩堝。