[發明專利]一種高純碲的制備方法

有效

• 申請號: 202011644325.5
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112758901B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 何志達;文崇斌;黃杰杰;李清宇
• 申請（專利權）人: 清遠先導材料有限公司
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

1.一種高純碲的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將5N純度級別的碲在480～500℃下氫化處理5～8h，得氫化后的碲；

(2)將6N純度級別的籽晶碲熔化后置入提純坩堝中的籽晶區，降溫使其凝固后，將步驟(1)所得氫化后的碲置入提純坩堝的提純區并封閉提純坩堝，將提純區加熱至480～500℃并保溫2～5h；所述提純坩堝包括籽晶區和提純區，且籽晶區位于提純區正下方；所述提純坩堝可沿豎直方向選擇及升降；所述提純區位于加熱區域；

(3)待步驟(2)所述保溫結束后，旋轉提純坩堝8～12min，隨后以6～9mm/min的速率將提純坩堝中的提純區下降至完全移出加熱區域；

(4)將步驟(3)的提純坩堝中的物料取出，將上部物料按豎直方向切除整體長度的1/6～1/5后，熔化鑄錠，即得所述高純碲。

2.如權利要求1所述的高純碲的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述氫化以氫氣為反應氣氛，所述氫氣的流量為0.3～0.9L/min。

3.如權利要求1所述的高純碲的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述降溫的速率為1～1.5℃/min。

4.如權利要求1所述的高純碲的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述加熱的速率為2～10℃/min。

5.如權利要求1所述的高純碲的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述旋轉的速率為16～30r/min。

6.一種用于權利要求1～5任一項所述高純碲的制備方法的提純坩堝，其特征在于，包括坩堝蓋、提純區、位于提純區下方的籽晶區及可旋轉下降的支撐臺；所述坩堝蓋位于提純區的正上方，所述提純區沿豎直方向與籽晶區相連并形成長方體的封閉腔體；所述可旋轉下降支撐臺與籽晶區連接。

7.如權利要求6所述的提純坩堝，其特征在于，所述可旋轉下降支撐臺在提純坩堝使用時通過自身旋轉及下降帶動提純坩堝整體旋轉及下降。