[發(fā)明專利]一種有序多孔鈷硫修飾電極及其制備方法與應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011644032.7
• 申請(qǐng)日: 2020-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN112834586A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 奚亞男;胡淑錦
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州鈺芯智能科技研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N27/30
• 分類號(hào): G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 廣州幫專高智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 44674
• 代理人: 陸茵

本發(fā)明提供了一種有序多孔鈷硫修飾電極及其制備方法與應(yīng)用，具體通過電鍍方法制備聚苯乙烯模板，再在其表面電沉積修飾鈷硫合金，得到有序多孔鈷硫修飾電極，電極具有良好的電化學(xué)響應(yīng)性能和較高的穩(wěn)定性，可用于電化學(xué)傳感器；電極具有優(yōu)秀的電容性能，可用于電池及電容器。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生化分子檢測(cè)領(lǐng)域，涉及一種有序多孔鈷硫修飾電極及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著科技的進(jìn)步，人們對(duì)設(shè)備的要求越來越高，為了能夠達(dá)到在通信設(shè)備、交通運(yùn)輸、航天航空、高新科技武器等方面的需求，開發(fā)具有更高的能量儲(chǔ)存、更高的功率、效率的儲(chǔ)能器件具有+分重大的意義和實(shí)用價(jià)值。在各種儲(chǔ)能器件中，表現(xiàn)最優(yōu)異兩種為二次電池和超級(jí)電容器。而電極材料是電池和電容器的關(guān)鍵組成部分，對(duì)性能有著決定性的作用。

多孔材料的電化學(xué)性能較好，部分材料如鎳基、鈷基材料，在作為超級(jí)電容器中的負(fù)極材料時(shí)，體現(xiàn)出高循環(huán)壽命、高穩(wěn)定性及較低成本等等優(yōu)秀特征，被認(rèn)為是未來超級(jí)電容器中電極材料的首選。

傳統(tǒng)的電池材料和平行板電容器，已經(jīng)難以滿足人們?cè)诖蠊β孰娮与妱?dòng)設(shè)備方面的性能要求，人們開始研究性能更好的、成本更加低廉的負(fù)極儲(chǔ)氫合金來作為替代的電極材料。近些年來，研究發(fā)現(xiàn)，氫氧化鈷、氧化鈷、鈷硫合金等鈷基材料在作為電極材料的儲(chǔ)氫合金方面，擁有優(yōu)秀的電化學(xué)性能。鈷基氧化物、氫氧化物及鈷基合金在堿性電解液中具有很高的放電容量、優(yōu)秀的穩(wěn)定性及較高的循環(huán)壽命。

Co-S合金制備方法主要有高溫固相法、水熱法和溶劑熱法。高溫固相法也可以稱為機(jī)械球磨法，高溫固相法的反應(yīng)溫度很高，得到的產(chǎn)物為固體塊狀，需要進(jìn)一步進(jìn)行球磨成粉得到最終產(chǎn)品，這種方法優(yōu)點(diǎn)在于操作簡單和工藝流程比較短，但是最終得到的粉體顆粒大小無法精確控制，且有可能引入雜質(zhì)，最終得到的鈷硫合金循環(huán)穩(wěn)定性不高，而且制備過程中所需要的大量等待時(shí)間和高溫所需要的大量能量都不滿足人們的低成本要求。

與之相比，水熱法的操作也足夠簡單，但不需要大量能量與時(shí)間，對(duì)環(huán)境友好，可以作為制備鈷硫合金的最佳方法。水熱法是在水浴加熱鍋中，通過水域加熱控制電鍍液的溫度，進(jìn)行電沉積得到鈷硫合金。這種方法因?yàn)榭煽刈兞慷啵梢詫?duì)反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、保溫時(shí)間、電鍍液硫元素含量高低等等進(jìn)行控制，可以針對(duì)某一變量進(jìn)行單因素變量控制，也可以對(duì)多種變量進(jìn)行復(fù)合調(diào)控，最終得到的鈷硫合金產(chǎn)物純度高，同時(shí)可以控制合金晶粒大小、表面形貌及結(jié)構(gòu)。這樣得到的鈷硫合金具備電化學(xué)性能優(yōu)秀、較高的放電容量同時(shí)有較高的穩(wěn)定性和循環(huán)使用壽命。

綜上所述，為了解決目前社會(huì)的能源問題和環(huán)境問題，必須開發(fā)成本低廉、擁有較長循環(huán)使用壽命且對(duì)環(huán)境友好的新能源。而儲(chǔ)存和利用新能源，則需要發(fā)展研究新型儲(chǔ)能器件。因此超級(jí)電容器的研究是有必要的。在超級(jí)電容器中，更高電化學(xué)性能的電極材料的研究是關(guān)鍵部分。鈷基合金作為負(fù)極儲(chǔ)氫合金的電極材料，在堿性電解液中表現(xiàn)出優(yōu)秀的電化學(xué)性能，具有較高的循環(huán)壽命、良好的充放電性能、良好循環(huán)穩(wěn)定性和較高的放電容量。因此本專利制備鈷硫合金并將其應(yīng)用于電化學(xué)傳感器、電池和電容器。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種有序多孔鈷硫修飾電極的制備方法。

具體包括以下步驟：

S1、電極前處理：將電極基底置入丙酮中浸泡并超聲清洗，用去離子水清洗干燥后進(jìn)行酸洗，再用去離子水清洗干燥；

S2、聚苯乙烯模板的制備：采用電鍍方法制備聚苯乙烯模板；

S3、有序多孔鈷硫修飾電極的制備：以所述聚苯乙烯模板為基底，采用電沉積法修飾鈷硫合金，再去除聚苯乙烯小球后得到有序多孔鈷硫修飾電極。

進(jìn)一步，所述步驟S1中，前處理方法具體為：將電極基底置入丙酮中浸泡，然后超聲清洗30min，用去離子水清洗干燥；再放入4mol/L鹽酸中進(jìn)行酸洗，持續(xù)10min，用去離子水清洗干燥備用。