[發明專利]制備吡啶型或吡咯型鐵-氮位點催化劑的方法及其產品和用途

有效

• 申請號: 202011642806.2
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112827504B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 吳長征;張楠;周天培;謝毅
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;H01M4/90
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 吳勝周

1.一種制備吡啶型或吡咯型鐵-氮位點催化劑的方法，所述方法包括：

A)將可溶性鐵鹽、含氮聚合物單體、導電碳載體和無機酸水溶液混合并分散，得到懸浮液；

B)向所得的懸浮液中加入聚合引發劑以在攪拌下進行聚合，并在所述聚合完成后通過分離、干燥并研磨，得到鐵摻雜的含氮聚合物前驅體粉末；

C)將所得的前驅體粉末在惰性氣氛或氨氣氣氛下進行煅燒，之后進行酸洗并烘干，從而得到所需的催化劑，

其中，所述可溶性鐵鹽與所述含氮聚合物單體的質量比為1:0.5～6；所述導電碳載體與所述含氮聚合物單體的質量比為1:0.5～6；所述可溶性鐵鹽與所述無機酸水溶液的質量比為1:50～200；所述可溶性鐵鹽與所述聚合引發劑的質量比為1:0.5～4。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

所述可溶性鐵鹽選自氯化鐵、醋酸鐵、硝酸鐵、氯化亞鐵、醋酸亞鐵、硝酸亞鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵和檸檬酸鐵中的一種或多種；

所述含氮聚合物單體選自苯胺、吡咯、吡啶、氰胺、二氰二胺和三聚氰胺中的一種或多種；

所述導電碳載體選自科琴黑、石墨烯、碳納米管、碳纖維、導電石墨、導電碳黑和乙炔黑中的一種或多種；

所述無機酸選自硫酸、鹽酸、磷酸和硝酸中的一種或多種；

所述聚合引發劑選自過硫酸銨和過氧化氫中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

在所述步驟A)中，首先將所述含氮聚合物單體和所述無機酸水溶液混合，然后加入所述可溶性鐵鹽，最后再加入所述導電碳載體并進行分散，從而得到所述懸浮液。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述分散選自超聲分散和攪拌分散中的一種或多種；所述分散的時間為0.5～2小時。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟B)中，所述聚合的時間為6～48小時；所述聚合的溫度為4～30℃；所述分離選自離心分離和抽濾中的一種或多種；所述干燥的溫度為40～90℃。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

在所述步驟C)中，所述煅燒的溫度為600～1000℃并且時間為0.5～6小時；所述酸洗的溫度為40～90℃并且時間為6～48小時；所述酸洗使用的酸選自硫酸、鹽酸、磷酸和硝酸中的一種或多種；所述烘干的溫度為60～90℃并且時間為12～48小時。

7.一種通過根據權利要求1-6中任一項所述的方法制備的吡啶型鐵-氮位點催化劑，其特征在于，所述吡啶型鐵-氮位點催化劑中的鐵-氮原子摩爾比Fe/N為1:4～12。

8.一種通過根據權利要求1-6中任一項所述的方法制備的吡咯型鐵-氮位點催化劑，其特征在于，所述吡咯型鐵-氮位點催化劑中的鐵-氮原子摩爾比Fe/N為1:4～12。

9.通過根據權利要求7或8所述的吡啶型或吡咯型鐵-氮位點催化劑用于燃料電池或金屬空氣電池的用途。