[發明專利]一種大粒徑對苯二甲酸雙羥乙酯的制備方法

有效

• 申請號: 202011639925.2
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112724019B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 劉寶樹;袁培權;孫華
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C07C69/82
• 分類號: C07C69/82;C07C67/48;C07C67/52
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 李坤

1.一種大粒徑對苯二甲酸雙羥乙酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將對苯二甲酸雙羥乙酯粗品加入乙二醇中，加熱至68-75℃溶解，得對苯二甲酸雙羥乙酯粗品溶液；

步驟二、攪拌條件下，將所述對苯二甲酸雙羥乙酯粗品溶液以0.1-0.4℃/min的速率降溫至50-52℃，加入對苯二甲酸雙羥乙酯晶種，養晶10-30min，得結晶懸浮液；所述對苯二甲酸雙羥乙酯晶種的粒度為150-200μm，所述對苯二甲酸雙羥乙酯晶種的加入量為所述對苯二甲酸雙羥乙酯粗品質量的1％-5％；

步驟三、將所述結晶懸浮液以0.1-0.2℃/min的速率持續緩慢降溫至0-15℃，并在降溫至45-49℃時，開始滴加媒晶劑的水溶液，滴加結束后于0-15℃養晶60-150min，過濾，洗滌，干燥，得對苯二甲酸雙羥乙酯產品；其中，所述媒晶劑為吐溫80、司盤80或烷基糖苷中至少一種。

2.如權利要求1所述的大粒徑對苯二甲酸雙羥乙酯的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述對苯二甲酸雙羥乙酯粗品與乙二醇的質量比為1-3:10。

3.如權利要求1所述的大粒徑對苯二甲酸雙羥乙酯的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述媒晶劑為吐溫80。

4.如權利要求1所述的大粒徑對苯二甲酸雙羥乙酯的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述媒晶劑的加入量為所述對苯二甲酸雙羥乙酯粗品質量的0.6％-1％。

5.如權利要求4所述的大粒徑對苯二甲酸雙羥乙酯的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述媒晶劑的水溶液中水的質量是乙二醇質量的2-4倍。

6.如權利要求1所述的大粒徑對苯二甲酸雙羥乙酯的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述媒晶劑水溶液的滴加速率為5-10mL/min。