[發(fā)明專利]一種1064nm激光吸收染料及制備方法、光學(xué)-紅外-激光兼容隱身涂層

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011638882.6
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112759946A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陶益杰;張朝陽;丁心雄;孟曉明;周建偉;閆佳
• 申請（專利權(quán)）人: 上海戎科特種裝備有限公司
• 主分類號: C09B57/00
• 分類號: C09B57/00;C09B67/22;C07D221/06;C09B67/20;C09D175/04;C09D5/32;C09D5/30
• 代理公司: 長沙國科天河知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 43225
• 代理人: 邱軼

1.一種1064nm激光吸收染料，其特征在于，所述激光吸收染料的結(jié)構(gòu)式如下：

2.如權(quán)利要求1所述的1064nm激光吸收染料，其特征在于，所述激光吸收染料在1064nm處具有選擇性吸收特性，摩爾消光系數(shù)為4.2×10⁵M^-1·cm^-1，半峰寬為56nm。

3.一種1064nm激光吸收染料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：以1,8-萘酚內(nèi)酰胺為原料，加入季胺鹽催化劑、氫氧化鈉和苯，攪拌加熱，滴加硫酸二辛酯，反應(yīng)4～6h，分離提純，獲得N-烷基化季胺鹽；

S2：向DMF、三氯氧磷和二氯甲烷的混合液中加入所述N-烷基化季胺鹽，滴加吡啶，加熱反應(yīng)4～6h，萃取，干燥，獲得中間產(chǎn)物；

S3：將所述中間產(chǎn)物加入到無水DMF中，在氮氣保護(hù)條件下滴加溶有CH₃MgBr的DMF混合溶液，加熱攪拌2～4h，冰浴、萃取，獲得甲基取代的萘基吲哚型衍生物；

S4：按摩爾比為1:1.05稱取2-氯-1-甲酰-3-羥基和N,N-二乙基-4-氨基苯酚，溶于無水DMF中，在氮氣保護(hù)下加熱反應(yīng)3.0h，獲得2-氯-1-甲酰-3-羥基亞甲基環(huán)己烯；

S5：按照摩爾比2:1稱取所述甲基取代的萘基吲哚型衍生物和2-氯-1-甲酰-3-羥基亞甲基環(huán)己烯，加入體積比為7:3的正丁醇/甲苯的混合溶液100～200ml，在加熱條件下回流反應(yīng)12h，獲得激光吸收染料。

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟S1具體為：

在250ml的三頸燒瓶中依次加入1,8-萘內(nèi)酰胺、季胺鹽催化劑、氫氧化鈉和苯，攪拌加熱，滴加硫酸二辛酯，滴加完畢后反應(yīng)4～6h；

反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物置于分液漏斗中分出苯層，水層用苯萃取，干燥、蒸餾，加石油醚析出產(chǎn)物，然后再過濾、重結(jié)晶，獲得獲得N-烷基化季胺鹽。

5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟S2具體為：

在250ml的三頸燒瓶中加入50ml無水DMF，將三頸燒瓶置于冰域中磁力攪拌10min，滴加三氯氧磷的二氯甲烷溶液，滴加完后攪拌30～60min；

加入溶于無水DMF的N-烷基化季胺鹽，滴加1～2ml吡啶，滴加完畢之后，80℃條件下反應(yīng)4～6h；

反應(yīng)完成后將反應(yīng)液倒入100～250ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％的氫氧化鉀溶液中，磁力攪拌30min，分別用100ml二氯甲烷萃取3次，干燥，獲得中間產(chǎn)物。

6.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟S3具體為：

稱取50mmol真空干燥后的所述中間產(chǎn)物溶于100ml無水DMF，加入到三頸燒瓶中，在氮氣保護(hù)條件下滴加0.5mol/L溶有CH₃MgBr的DMF混合溶液，60℃下磁力攪拌反應(yīng)2～4h；

反應(yīng)完成后，冷卻倒入冰水浴中，取有機(jī)層并用CH₂Cl₂萃取，除去有機(jī)溶劑，獲得甲基取代的萘基吲哚型衍生物。

7.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟S4具體為：

按摩爾比為1:1.05稱取2-氯-1-甲酰-3-羥基和N,N-二乙基-4-氨基苯酚，溶于無水DMF中，在氮氣保護(hù)和100℃條件下，反應(yīng)3.0h，獲得2-氯-1-甲酰-3-羥基亞甲基環(huán)己烯；

步驟S5具體為：

按照摩爾比2:1稱取所述甲基取代的萘基吲哚型衍生物和2-氯-1-甲酰-3-羥基亞甲基環(huán)己烯，置于三頸燒瓶中，向三頸燒瓶中加入體積比為7:3的正丁醇/甲苯的混合溶液100～200ml，在120℃下回流反應(yīng)12h，獲得激光吸收染料。

8.如權(quán)利要求3～7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟S1～S5的反應(yīng)式為：

S1：

S2：

S3：

S4：

S5：

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