[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)高活性高純度氣相二氧化硅的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011638247.8
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112723364B
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐勛迪;余佳君;徐小崗
• 申請（專利權(quán)）人: 徐小崗
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C01B33/107;C01B7/03;B82Y40/00;C07D301/26;C07D303/08
• 代理公司: 杭州裕陽聯(lián)合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 金方瑋

本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)高活性高純度氣相二氧化硅的配方及其方法，反應(yīng)燃燒質(zhì)量比：四氯化硅：氧氣：氫氣＝200.00:75.34:2.38；四氯化硅的制備配方按照質(zhì)量比為：二氧化硅：焦炭：純氯氣：TH?904＝100.00:48.00:227.00:1.00；沉淀法二氧化硅中二氧化硅含量大于96.00％，氟硅酸鉀1.00?2.00％，硫酸鹽小于等于0.80％；本發(fā)明能夠合理利用生產(chǎn)高活性氟化鉀的副產(chǎn)物沉淀法二氧化硅，提高資源利用率；本發(fā)明的氟硅酸鉀與TH?904在二氧化硅轉(zhuǎn)化為四氯化硅反應(yīng)過程中具有很強的催化協(xié)同分散作用，降低了反應(yīng)條件，從而降低生產(chǎn)成本與反應(yīng)系統(tǒng)的復雜性，同時能夠提高產(chǎn)品質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是一種生產(chǎn)高活性高純度氣相二氧化硅的方法。

背景技術(shù)

生產(chǎn)高活性高純度氣相二氧化硅，主要是先需要制備四氯化硅，四氯化硅與氫氣和氧氣 反應(yīng)生成高活性高純度氣相二氧化硅和氯化氫，其制備方法目前有：

第一種方法：以硅粉為主要原料，在不添加任何催化劑高溫的狀況下，與氯氣進行氣固 直接法合成反應(yīng)制備四氯化硅，該方法成本高；

Si+2Cl₂→SiCl₄；

第二種方法：使金屬硅或硅合金與氯化氫反應(yīng)的方法：在該技法中，以金屬硅作為原料。 金屬硅由于是通過在電爐中在2000℃以上的條件下還原硅石來進行制造的，所以在制造時需 要大量的電，存在原料價格高這樣的缺點；另外，在該技法中，四氯化硅是作為三氯硅烷制 造工序中的副產(chǎn)物而得到的，因而反應(yīng)收率低。

Si+HCl→SiHCl₃+H₂+SiCl₄；

第三種方法：使碳化硅與氯反應(yīng)的方法，對于該技法而言，由于在制造碳化硅時需要大 量的電，因此存在原料價格高這樣的缺點；

SiC+4Cl₂→SiCl₄+C；

C+O₂→CO₂

第四種方法：以回收其他化學工業(yè)產(chǎn)生副產(chǎn)物四氯化硅、甲基四氯化硅，合適處理使用， 該方法數(shù)量受到限制，只能作為補充；

第五種方法：二氧化硅碳的混合物與氯反應(yīng)的方法，二氧化硅與碳的混合物與氯的反應(yīng) 性低，有時在1300℃以上這樣的高溫條件下進行反應(yīng)，全世界科學家為了解決這個問題，通 過優(yōu)化改良研究延伸多種切實可行的、具體的、經(jīng)濟的、科學的具體制備方法，本發(fā)明的重 點是在國際國內(nèi)生產(chǎn)制備四氯化碳的方法進行對比研究，找出工藝技術(shù)相對簡單、反應(yīng)速度 更快、收率更高、多產(chǎn)業(yè)綠色聯(lián)動、多種資源綜合利用、原輔材料低價易得、成本更低、質(zhì) 量更好的四氯化硅，作為生產(chǎn)高活性高純度氣相二氧化硅的前體。

如果使用稻谷殼粉等的硅酸生物質(zhì)的灰作為含硅物質(zhì)，使用活性碳、焦炭等作為含碳物 質(zhì)進行氯化反應(yīng)，反應(yīng)性顯著提高，在400-1100℃這樣比以往低的溫度條件下也可以獲得四 氯化硅。

然而，作為所述含碳物質(zhì)使用粒徑大的焦炭、活性碳，因此二氧化硅和碳的分散狀態(tài)不 充分，難以提高四氯化硅的收率。

因此，如果使用可以使二氧化硅和碳處于更為高度分散狀態(tài)的含碳物質(zhì)，則在比以往更 低溫度、短時間條件下也可以期待以更高收率獲得四氯化硅。

另外，硅酸生物質(zhì)由于比重小，工業(yè)化時在集聚、搬運大量的硅酸生物質(zhì)時需要花費很 大的成本，所以希望以屬于比重大的形狀的灰化后或碳化后的形狀來搬運；尤其是，灰化處 理是簡單地僅將硅酸生物質(zhì)燃燒這樣比較容易的處理工序，因此從成本方面考慮，也更為優(yōu) 選以灰化后的形狀來搬運。