[發明專利]一種澆注復合制備薄膜-泡沫雙介質調制靶的方法

有效

• 申請號: 202011636635.2
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112851990B
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 吳小軍;童維超;何智兵;尹強;徐嘉靖;朱方華;蘇琳;李娃;張偉
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院激光聚變研究中心
• 主分類號: C08J7/04
• 分類號: C08J7/04;C08J5/18;C08J9/28;C08L51/06;C08L61/12
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 賈曉燕

1.一種澆注復合制備薄膜-泡沫雙介質調制靶的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、配制濃度為0.01～0.05g/mL的聚丙烯接枝苯乙烯溶液，將聚丙烯接枝苯乙烯溶液均勻澆注在具有正弦圖紋的調制模板表面，保持調制模板的水平并在室溫下使溶劑揮發，待溶劑揮發完全后脫膜，即得到表面具有不同周期和振幅的正弦圖紋的調制薄膜；

步驟二、將間苯二酚-甲醛溶膠液澆注在步驟一的調制薄膜表面，并在65～85℃下超聲90～120min，在調制薄膜表面得到間苯二酚-甲醛凝膠，將間苯二酚-甲醛氣凝膠加入異丙醇中靜置進行溶劑交換，每天更換異丙醇，持續3天，然后進行超臨界CO₂萃取干燥，得到聚丙烯接枝苯乙烯薄膜與間苯二酚-甲醛氣凝膠泡沫復合的雙介質調制靶；

所述聚丙烯接枝苯乙烯溶液的制備方法為：按重量份，將20～25份聚丙烯粉末和0.1～0.5份過氧化苯甲酰加入超臨界CO₂反應器中，通入CO₂，在壓力為15～25MPa、溫度為38～40℃下利用超臨界CO₂溶脹45～75min，然后以0.2～0.4MPa/min的速度泄壓，泄壓后，加入25～30份苯乙烯，并再次通入CO₂，在壓力為15～25MPa、溫度為80～100℃下攪拌反應2～4h，泄壓，產物用乙醇洗滌，然后用氯仿在索氏提取器中提取至恒重，得到聚丙烯接枝苯乙烯；將聚丙烯接枝苯乙烯加入1,2,4-三氯苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶劑中，攪拌溶解，得到濃度為0.01～0.05g/mL的聚丙烯接枝苯乙烯溶液。

2.如權利要求1所述的澆注復合制備薄膜-泡沫雙介質調制靶的方法，其特征在于，所述1,2,4-三氯苯和DMF的體積比為2～3:1。

3.如權利要求1所述的澆注復合制備薄膜-泡沫雙介質調制靶的方法，其特征在于，所述步驟一中，對得到的調制薄膜的表面采用低溫等離子體進行處理，其過程為：將調制薄膜放入低溫等離子體處理儀腔體內，打開真空泵，待腔體內真空度低于10Pa后，通入氬氣，設置氬氣流量為35～45cm³/min，調節高頻電源功率為50～80W，操作壓力為30～60Pa，開始對調制薄膜表面進行低溫等離子體改性，改性時間5～10s。

4.如權利要求1所述的澆注復合制備薄膜-泡沫雙介質調制靶的方法，其特征在于，所述超聲的頻率為為55～65kHz。

5.如權利要求1所述的澆注復合制備薄膜-泡沫雙介質調制靶的方法，其特征在于，所述間苯二酚-甲醛溶膠液的制備方法為：將間苯二酚、聚氧化乙烯和納米纖維加入體積濃度為35～40％的甲醛溶液中，攪拌均勻，然后加入碳酸鈉，攪拌分散，得到間苯二酚-甲醛溶膠液。

6.如權利要求5所述的澆注復合制備薄膜-泡沫雙介質調制靶的方法，其特征在于，所述間苯二酚與甲醛溶液中甲醛的摩爾比為1：1.5～2.5；所述間苯二酚與碳酸鈉的摩爾比為1:0.01～0.05；所述間苯二酚與聚氧化乙烯的質量比為1:0.1～0.15；所述間苯二酚與納米纖維的質量比為1:0.2～0.3。

7.如權利要求5所述的澆注復合制備薄膜-泡沫雙介質調制靶的方法，其特征在于，所述納米纖維為多孔中空納米纖維，所述多孔中空納米纖維的制備方法為：將聚苯乙烯和聚乙烯亞胺加入氯仿中，攪拌溶解，得到殼層溶液；將聚乙烯亞胺加入甲醇中，攪拌溶解，得到核層溶液；將殼層溶液和核層溶液以恒定的流速分別輸入到同軸針頭的外層和內層，同時將同軸針頭連接高壓靜電發生器進行靜電紡絲，紡出的纖維用接收裝置接收，得到核殼纖維膜；將核殼纖維膜置于水中超聲洗滌，除去聚乙烯亞胺，得到多孔中空納米纖維膜；將多孔中空納米纖維膜粉碎，過200～300目篩，得到多孔中空納米纖維。