[發(fā)明專利]萃余酸生產工業(yè)級磷酸一銨、磷酸二氫鉀和肥料級磷酸一銨的方法

有效

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• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112624074B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發(fā)明（設計）人: 曹宇;王永紅;張啟萬;何豐;陳軍;楊靜
• 申請（專利權）人: 四川龍蟒磷化工有限公司
• 主分類號: C01B25/28
• 分類號: C01B25/28;C01B25/30
• 代理公司: 成都睿道專利代理事務所(普通合伙) 51217
• 代理人: 蔣麗

本發(fā)明提供了萃余酸生產工業(yè)級磷酸一銨、磷酸二氫鉀和肥料級磷酸一銨的方法，包括以下步驟：S1：萃余酸脫鎂處理；S2：萃余酸中和反應得清液A和濾渣A；清液A中和反應得清液B和濾渣B；S3：清液B濃縮、結晶、分離得清液C和晶體C；晶體C干燥得工業(yè)級磷酸一銨；S4：清液C與氫氧化鉀反應，得清液D和濾渣D；清液D濃縮、結晶得晶體E，干燥得磷酸二氫鉀；S5：濾渣A、濾渣B與萃余酸中和反應，分離得清液F和濾渣F；清液F濃縮、干燥，得到沉淀G，將沉淀G與濾渣F混合得到肥料級磷酸一銨。本發(fā)明可以提高萃余酸中P₂O₅的回收利用率，充分利用生產過程中產生的物料，避免物料浪費，提高經濟效率。

技術領域

本發(fā)明涉及磷酸鹽技術領域，具體而言，涉及萃余酸生產工業(yè)級磷酸一銨、磷酸二氫鉀和肥料級磷酸一銨的方法。

背景技術

隨著資源問題和環(huán)境問題的加劇，利用濕法生產工業(yè)磷酸正日益成為企業(yè)研究的熱點；由于濕法磷酸存在雜質種類多、含量高的缺點，目前濕法磷酸還不能當做高純度磷酸的生產方法來使用，但是采用熱法磷酸的高耗能、高污染問題以及高品位礦源的枯竭問題；現(xiàn)在比較純熟的濕法磷酸凈化技術，主要利用加入試劑沉淀、膜交換、萃取等方法進行凈化；目前凈化濕法磷酸的最有效方式之一為萃取法，在濕法磷酸萃取凈化過程中，由于萃取的工藝和凈化效率的控制問題，會產生了一些無法利用的物料，即萃余酸。

萃余酸具有較高的P₂O₅濃度，目前一般會回收利用萃余酸生產工業(yè)級磷酸一銨，但是其對萃余酸中的P₂O₅回收利用率不高，且在生產過程中產生的物料無法充分利用，造成物料的浪費。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供萃余酸生產工業(yè)級磷酸一銨、磷酸二氫鉀和肥料級磷酸一銨的方法，可以有效提高萃余酸中的P₂O₅的回收利用率，且充分利用生產過程中產生的物料，避免物料的浪費，有效提高經濟效率。

本發(fā)明的實施例通過以下技術方案實現(xiàn)：

萃余酸生產工業(yè)級磷酸一銨、磷酸二氫鉀和肥料級磷酸一銨的方法，包括以下步驟：

S1：將含有30～35％濃度P₂O₅的萃余酸與氟硅酸按比例混合反應，對萃余酸進行脫鎂處理；

S2：將脫鎂處理后的萃余酸與水按比例混合，通入氨氣反應，得到料漿A；將料漿A進行離心分離，得到清液A和濾渣A；將清液A中通入氨氣反應，得到料漿B；將料漿B進行離心分離，得到清液B和濾渣B；

S3：將清液B濃縮、結晶、離心分離，得到清液C和晶體C；將晶體C干燥得到工業(yè)級磷酸一銨；

S4：將清液C中加入氫氧化鉀進行反應，得到料漿D；將料漿D進行離心分離，得到清液D和濾渣D；將清液D濃縮、結晶，得到晶體E；將晶體E干燥得到磷酸二氫鉀；

S5：將濾渣A、濾渣B與萃余酸混合，再通入氨氣反應，得到料漿F，將料漿F進行離心分離，得到清液F和濾渣F；將清液F濃縮、干燥，得到沉淀G，將沉淀G與濾渣F混合得到肥料級磷酸一銨。

萃余酸中主要包括磷酸和一些雜質，雜質主要有氟、鐵、鎂、鋁等；鎂在后續(xù)反應中不易脫除，則先進行脫鎂處理；脫鎂處理后的萃余酸第一次與氨氣反應，磷酸與氨生成磷酸一銨，同時氟、鐵、鋁等雜質均生成非水溶性的化合物沉淀，清液A中為磷酸一銨溶液和一部分的氟、鐵、鋁等雜質，將清液A再次與氨中和反應，進一步使清液A中的氟、鐵、鋁等雜質生成非水溶性的化合物沉淀進行分離，以得到清液B，此時清液B中的磷酸一銨溶液更為純凈，進行濃縮、結晶、分離、干燥得到純度較高的工業(yè)級磷酸一銨。