[發明專利]萃余酸生產工業級磷酸一銨、磷酸二氫鉀和肥料級磷酸一銨的方法

有效

• 申請號: 202011636619.3
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112624074B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 曹宇;王永紅;張啟萬;何豐;陳軍;楊靜
• 申請（專利權）人: 四川龍蟒磷化工有限公司
• 主分類號: C01B25/28
• 分類號: C01B25/28;C01B25/30
• 代理公司: 成都睿道專利代理事務所(普通合伙) 51217
• 代理人: 蔣麗

1.萃余酸生產工業級磷酸一銨、磷酸二氫鉀和肥料級磷酸一銨的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將含有30～35％濃度P₂O₅的萃余酸與氟硅酸按比例混合反應，對萃余酸進行脫鎂處理；

S2：將脫鎂處理后的萃余酸與水按比例混合，通入氨氣反應，得到料漿A；將料漿A進行離心分離，得到清液A和濾渣A；將清液A中通入氨氣反應，得到料漿B；將料漿B進行離心分離，得到清液B和濾渣B；

S3：將清液B濃縮、結晶、離心分離，得到清液C和晶體C；將晶體C干燥得到工業級磷酸一銨；

S4：將清液C中加入氫氧化鉀進行反應，得到料漿D；將料漿D進行離心分離，得到清液D和濾渣D；將清液D濃縮、結晶，得到晶體E；將晶體E干燥得到磷酸二氫鉀；

S5：將濾渣A、濾渣B與萃余酸混合，再通入氨氣反應，得到料漿F，將料漿F進行離心分離，得到清液F和濾渣F；將清液F濃縮、干燥，得到沉淀G，將沉淀G與濾渣F混合得到肥料級磷酸一銨。

2.根據權利要求1所述的萃余酸生產工業級磷酸一銨、磷酸二氫鉀和肥料級磷酸一銨的方法的制備方法，其特征在于，所述S1中萃余酸與氟硅酸的質量比例為1:3～5。

3.根據權利要求1所述的萃余酸生產工業級磷酸一銨、磷酸二氫鉀和肥料級磷酸一銨的方法的制備方法，其特征在于，所述S2中萃余酸與水的質量比例為1:1.2～1.5。

4.根據權利要求1所述的萃余酸生產工業級磷酸一銨、磷酸二氫鉀和肥料級磷酸一銨的方法的制備方法，其特征在于，所述S2中第一次通入氨氣至中和度為1～1.02；第二次通入氨氣至中和度為1.95～2.11。

5.根據權利要求1所述的萃余酸生產工業級磷酸一銨、磷酸二氫鉀和肥料級磷酸一銨的方法的制備方法，其特征在于，所述S3中濃縮至相對密度為1.1～1.4。

6.根據權利要求1所述的萃余酸生產工業級磷酸一銨、磷酸二氫鉀和肥料級磷酸一銨的方法的制備方法，其特征在于，所述S4中加入氫氧化鉀與清液C中磷酸一銨的摩爾比為1.05～1.1。

7.根據權利要求1所述的萃余酸生產工業級磷酸一銨、磷酸二氫鉀和肥料級磷酸一銨的方法的制備方法，其特征在于，所述S5中加入萃余酸與濾渣A和濾渣B總質量的質量比例為0.45～0.55:1。

8.根據權利要求1所述的萃余酸生產工業級磷酸一銨、磷酸二氫鉀和肥料級磷酸一銨的方法的制備方法，其特征在于，所述S5中通入氨氣至中和度為0.98～1.01。

9.根據權利要求1所述的萃余酸生產工業級磷酸一銨、磷酸二氫鉀和肥料級磷酸一銨的方法的制備方法，其特征在于，所述S4中均于70～80℃，300～450r/min攪拌反應80～90min。

10.根據權利要求1所述的萃余酸生產工業級磷酸一銨、磷酸二氫鉀和肥料級磷酸一銨的方法的制備方法，其特征在于，所述S2、S5中均于80～95℃，300～450r/min攪拌反應。