[發明專利]一種AE活性酯醚化廢水處理方法

在審

• 申請號: 202011634176.4
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112777612A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 劉文忠;寧奇;楊志軍;張大成;郭向劍;王曉紅;杜再欣
• 申請（專利權）人: 赤峰迪生藥業有限責任公司
• 主分類號: C01D5/00
• 分類號: C01D5/00;C01D5/16;C07C29/09;C07C29/80;C07C31/04
• 代理公司: 北京植德律師事務所 11780
• 代理人: 關巍;唐華東

1.一種AE活性酯醚化廢水處理方法，其特征在于，通過水解AE活性酯生產步驟中醚化反應的廢水中的硫酸單甲酯鈉，生產無水硫酸鈉和甲醇。

2.根據權利要求1的方法，其中，所述水解是堿水解，優選地，所述水解是向AE活性酯生產步驟中醚化反應的廢水中加入氫氧化鈉。

3.根據權利要求1或2的方法，其中所述無水硫酸鈉含量大于90％，優選大于95％，更優選大于98％。

4.根據權利要求1-3任一項的方法，其中，所述甲醇可循環使用于AE活性酯生產步驟中的環合反應。

5.根據權利要求1-4任一項的方法，其中，所述方法包括廢水萃取、堿水解、中和、結晶并干燥的步驟；

優選地，所述萃取是向AE活性酯生產步驟中醚化反應的廢水中加入甲苯萃取，取萃取液的水層；

優選地，所述堿水解是向所述萃取液的水層中加入氫氧化鈉，得水解液，同時升溫蒸出甲醇，回收后得到甲醇溶液；

優選地，所述中和是向所述水解液中加入濃硫酸；

優選地，所述結晶并干燥包括攪拌加熱、減壓濃縮、結晶、抽濾和干燥的步驟。

6.根據權利要求1-5任一項的方法，其中所述方法包括以下步驟：

步驟(1)萃?。合駻E活性酯生產步驟中醚化反應的廢水中，加甲苯萃取，靜置分層，取萃取液的水層；

步驟(2)水解：控制溫度于45℃以下，向步驟(1)得到的所述萃取液的水層中加入氫氧化鈉，升溫水解，得水解液，同時蒸出甲醇，回收后得到甲醇溶液；

步驟(3)中和：將步驟(2)得到的所述水解液冷卻，滴加濃硫酸至pH6-7，得中和水解液；

步驟(4)結晶：將步驟(3)得到的所述中和水解液攪拌加熱，減壓濃縮，攪拌結晶，抽濾，干燥，得到無水硫酸鈉；

優選地，步驟(1)中所述萃取液的甲苯層可循環用于該步驟(1)的萃取；

優選地，步驟(2)中所述加入氫氧化鈉是在攪拌下分次加入；

優選地，步驟(2)中所述升溫水解為梯度升溫水解；更優選地，所述梯度升溫水解的溫度及時間為：

程序	水解溫度	水解時間
1	65-75℃	1小時
2	75-85℃	2-4小時
3	85-95℃	2-4小時

優選地，步驟(2)中回收后得到的所述甲醇溶液，經精餾得到甲醇，可循環用于AE活性酯的生產步驟中的環合反應；

優選地，步驟(3)中所述水解液冷卻是將所述水解液冷卻至40℃以下；

優選地，步驟(4)中所述減壓濃縮時至有大量固體析出時即停止減壓濃縮；

優選地，步驟(4)中所述減壓濃縮時蒸出的水可循環用于AE活性酯的生產步驟中的醚化反應；

優選地，步驟(4)中所述攪拌結晶的溫度為：70-90℃；

優選地，步驟(4)中所述攪拌結晶時間為0.5-1小時；

優選地，步驟(4)中所述抽濾在70-90℃溫度范圍內進行。