[發(fā)明專利]一種鎳基高溫合金中主量元素含量的實時內(nèi)標測定方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011633757.6 | 申請日： | 2020-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN112858261A | 公開（公告）日： | 2021-05-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 年季強;浦益龍;呂水永;陳穎杰;朱杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇隆達超合金航材有限公司 |
| 主分類號： | G01N21/73 | 分類號： | G01N21/73;G01N1/44 |
| 代理公司： | 無錫市大為專利商標事務(wù)所(普通合伙) 32104 | 代理人： | 曹祖良;夏蘇娟 |
| 地址： | 214105 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高溫 合金 中主量 元素 含量 實時 測定 方法 | ||
本發(fā)明屬于光譜分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鎳基高溫合金中主量元素含量的實時內(nèi)標測定方法，包括以下步驟：高溫合金屑狀標樣和待測樣品用鹽酸、硝酸、氫氟酸、過氧化氫低溫水浴溶解后定容，加入相同量的內(nèi)標溶液，選擇特定的內(nèi)標線，用ICP?OES實時內(nèi)標法同時測定校準溶液中主量元素分析線與內(nèi)標元素的內(nèi)標線的強度比，與主量元素的含量制作校準曲線；測定待測樣品溶液中待測元素的分析線與內(nèi)標元素的內(nèi)標線的強度比，在校準曲線上計算出待測元素含量。本發(fā)明不需要過多考慮主量元素和含量引起的基體效應；采用實時內(nèi)標法，有效改善標準樣品定值誤差、儀器噪音、溶樣污染、定容等引起的測試數(shù)據(jù)波動，提高測試結(jié)果的精密度和準確度。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于光譜分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鎳基高溫合金中主量元素含量的實時內(nèi)標測定方法。
背景技術(shù)
鎳基高溫合金以其較高的強度和良好的抗氧化及抗燃氣腐蝕能力，在航空噴氣發(fā)動機、工業(yè)燃氣輪機、艦船燃氣輪機的導向葉片和噴嘴導葉以及柴油機噴嘴等熱端領(lǐng)域有大量的應用。鎳基高溫合金除了鎳為主要成分外，還含有相當數(shù)量的鈷、鉻、鎢、鉬、鈮、鉭、鈦、鋯等合金元素，每種合金元素在高溫合金的因其特性而起不同作用。因此，準確檢測鎳基高溫合金中主量化學成分，為鎳基高溫合金材料研制、應用及生產(chǎn)的起到重要保證作用。
高溫合金化學成分分析方法主要包括經(jīng)典化學法和儀器分析法。經(jīng)典化學法包括容量法(滴定法)、重量法、光度法和電化學分析法，如HB5220和GB/T223，是高溫合金化學成分分析技術(shù)中使用最早、選擇性好，靈敏度和理論準確度較高的分析技術(shù)。但經(jīng)典化學法存在諸多缺點，如實驗分析步驟較為繁瑣、試驗周期長、易玷污和損失、污染環(huán)境等，無法滿足高溫合金化學成分快速的分析要求。高溫合金中化學成分分析方法正在從經(jīng)典化學分析法及單一的元素分析不斷向儀器分析法及多元素同時分析的方向發(fā)展，如ASTM E2594，但該ICP-OES標準中檢測元素含量低，且不包括常見的Cr、Mo、W等高含量元素。在CN 103604800A、CN 102072897B、CN 104034719 A等專利中應用ICP-AES(ICP-OES)結(jié)合內(nèi)標法測定高溫合金中少量主量元素，但其主要應用單元素標準溶液配制校準曲線，操作繁瑣、分析周期長，同時也會有污染；使用單一的釔元素做內(nèi)標元素，測試的主量或微量元素的含量較低，數(shù)量較少，覆蓋范圍較窄，對結(jié)果的影響因素較多?，F(xiàn)有的國家標準、行業(yè)標準、國際標準以及美標等中采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(CP-OES)不能完全覆蓋現(xiàn)有鎳基高溫合金主量元素測量。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決上述問題，提供了一種鎳基高溫合金中主量元素含量的實時內(nèi)標測定方法，溶樣簡單，分析速度快，精密度和準確度高。
按照本發(fā)明的技術(shù)方案，所述鎳基高溫合金中主量元素含量的實時內(nèi)標測定方法，包括以下步驟：
(1)準確稱取0.10～0.30g鎳基高溫合金試樣置于100～500mL容量瓶中，加入10～20mL用1/3-1倍體積的水稀釋的質(zhì)量濃度為1.18g/mL的鹽酸、加入3～5mL用1/3-1倍體積的水稀釋的質(zhì)量濃度為1.42g/mL的硝酸，滴加0.5～5.0mL質(zhì)量濃度為1.15g/mL的氫氟酸，以及0～1mL質(zhì)量濃度為1.13g/mL的過氧化氫，置于40～95℃水浴中加熱溶解，冷卻后加入1.00～5.00mL內(nèi)標元素溶液，再用水稀釋至刻度，混勻；
(2)準確稱取與鎳基高溫合金試樣質(zhì)量相同的鎳基高溫合金屑狀標樣5～8種，按步驟(1)溶解并定容，選擇主量元素的分析線以及內(nèi)標元素的特定內(nèi)標線，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀實時測定標樣溶液繪制鎳基高溫合金中含量范圍1～30％的主量元素的校準曲線；
(3)按步驟(2)測定鎳基高溫合金試樣中待測主量元素的含量。
進一步的，所述內(nèi)標元素為釔、銦、鋰、鈧、鉍、鍺、銠中的一種或兩種。
進一步的，所述步驟(1)中的內(nèi)標元素溶液用純金屬或金屬氧化物配制。
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