[發明專利]一種鎳基高溫合金中主量元素含量的實時內標測定方法

在審

• 申請號: 202011633757.6
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112858261A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 年季強;浦益龍;呂水永;陳穎杰;朱杰
• 申請（專利權）人: 江蘇隆達超合金航材有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104
• 代理人: 曹祖良;夏蘇娟

1.一種鎳基高溫合金中主量元素含量的實時內標測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）準確稱取0.10~0.30g鎳基高溫合金試樣置于100~500mL聚乙烯塑料容量瓶中，加入10~20mL用1/3-1倍體積的水稀釋的質量濃度為1.18g/mL的鹽酸、加入3~5mL用1/3-1倍體積的水稀釋的質量濃度為1.42g/mL的硝酸，滴加0.5~5.0mL質量濃度為1.15g/mL的氫氟酸，以及0~1mL質量濃度為1.13g/mL的過氧化氫，置于40~95℃水浴中加熱溶解，冷卻后加入1.00~5.00mL內標元素溶液，再用水稀釋至刻度，混勻；

（2）準確稱取與鎳基高溫合金試樣質量相同的鎳基高溫合金屑狀標樣5~8種，按步驟（1）溶解并定容，選擇主量元素的分析線以及內標元素的特定內標線，用電感耦合等離子體原子發射光譜儀實時測定標樣溶液繪制鎳基高溫合金中含量范圍1~30%的主量元素的校準曲線；

（3）按步驟（2）測定鎳基高溫合金試樣中待測主量元素的含量。

2.如權利要求1所述的鎳基高溫合金中主量元素含量的實時內標測定方法，其特征在于，所述內標元素為釔、銦、鋰、鈧、鉍、鍺、銠中的一種或兩種。

3.如權利要求1所述的鎳基高溫合金中主量元素含量的實時內標測定方法，其特征在于，所述步驟（1）中的內標元素溶液用純金屬或金屬氧化物配制。

4.如權利要求1所述的鎳基高溫合金中主量元素含量的實時內標測定方法，其特征在于，所述步驟（1）中鹽酸、硝酸、氫氟酸、過氧化氫純度均為優級純。

5.如權利要求1所述的鎳基高溫合金中主量元素含量的實時內標測定方法，其特征在于，所述步驟（2）中的主量元素為鉻、鐵、鋁、鈦、鈮、鉭、鎢、鈷、鉬中的1~9種。

6.如權利要求1所述的鎳基高溫合金中主量元素含量的實時內標測定方法，其特征在于，所述步驟（2）中的鎳基高溫合金屑狀標樣為5~8種鎳基標準樣品，每種鎳基標準樣品除鎳外還含有鉻、鐵、鋁、鈦、鈮、鉭、鎢、鈷、鉬中1~9種有準確定值的主量元素，上述5~8種鎳基標準樣品形成各元素含量覆蓋范圍為1.0%~30%或在此一部分范圍內。

7.如權利要求1所述的鎳基高溫合金中主量元素含量的實時內標測定方法，其特征在于，所述步驟（2）中的鎳基高溫合金屑狀標樣為以鎳基體為主，每種標樣中除鎳外的主量元素及含量相同或不同，但有梯度范圍且覆蓋待測元素的質量濃度。

8.如權利要求1所述的鎳基高溫合金中主量元素含量的實時內標測定方法，其特征在于，所述步驟（2）中電感耦合等離子體發射光譜儀的工作條件為：RF 發生器：1150W；氬氣流量：冷卻氣12L/min，輔助氣0.5L/min，霧化載氣0.5L/min；分析泵速：50rpm；積分時間：5s，垂直觀測高度12mm。

9.如權利要求1所述的鎳基高溫合金中主量元素含量的實時內標測定方法，其特征在于，所述步驟（2）中電感耦合等離子體原子發射光譜儀分析譜線的選擇是：通過觀察譜圖選擇其中靈敏度高，物理干擾較小，背景強度較低的待測元素譜線作為分析線，以選擇與待測元素分析線接近的內標元素譜線作為特定內標線。

10.如權利要求1所述的鎳基高溫合金中主量元素含量的實時內標測定方法，其特征在于，所述步驟（2）和（3）中用電感耦合等離子體原子發射光譜儀同時測定校準溶液中內標元素內標線與待測元素分析線的強度，以此強度比與待測元素質量濃度的比例關系制作校準曲線。