[發明專利]一種用于食品中四環素快速檢測的熒光檢測法

有效

• 申請號: 202011633322.1
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112816448B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 佘遠斌;喬文君;付海燕;周春松;胡瑛
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

1.一種用于食品中四環素快速檢測的熒光檢測法，其特征在于，具體如下：

配制碳量子點CQDs/巰基乙酸修飾的碲化鎘量子點TGA-CdTe?QDs的Tris-HCl緩沖液作為CQDs/TGA-CdTe?QDs比率熒光探針溶液，其中，CQDs的熒光峰強度在800-1500之間，CQDs與TGA-CdTe?QDs的熒光強度比值為1：(0.7～1.5)；然后將待檢測的實際樣品加入CQDs/TGA-CdTe?QDs比率熒光探針溶液中，避光混合；在激發波長為340nm的條件下進行熒光光譜數據的采集，根據標準擬合曲線，定量判斷實際樣品中四環素的具體濃度；

其中，所述標準擬合曲線繪制方法如下：

將不同濃度的四環素標準溶液加入CQDs/TGA-CdTe?QDs比率熒光探針溶液中，避光混合；在激發波長為340nm的條件下進行熒光光譜數據的采集，以四環素的濃度為橫坐標，加入四環素后CQDs與TGA-CdTe?QDs熒光強度的比值I_CQDs/I_TGA-CdTeQDs為縱坐標，繪制得到標準擬合曲線。

2.根據權利要求1所述一種用于食品中四環素快速檢測的熒光檢測法，其特征在于，碳量子點CQDs的制備方法如下：

將摩爾比為1：(1.0～5.0)的一水合檸檬酸和還原型谷胱甘肽溶于超純水中，在180℃～220℃下水熱反應4～8小時，將反應溶液離心、過濾、透析，得到淡黃色澄清的CQDs溶液；

巰基乙酸修飾的碲化鎘量子點TGA-CdTe?QDs的制備方法如下：

將氯化鎘和巰基乙酸溶于水中，調節pH至10.5～11.5，然后依次加入亞碲酸鈉和硼氫化鈉，在180℃～220℃下水熱反應30～50分鐘，將產物離心、過濾、透析，得到紅色發光的TGA-CdTe?QDs溶液，其中，氯化鎘、巰基乙酸、亞碲酸鈉與硼氫化鈉的摩爾比為1：(1.0～1.5)：0.2：0.6。

3.根據權利要求2所述一種用于食品中四環素快速檢測的熒光檢測法，其特征在于，一水合檸檬酸的濃度為10～40mmol/L，所制備的CQDs溶液發射波長為400～430nm；氯化鎘的濃度為5～20mmol/L，所制備的TGA-CdTe?QDs的發射波長為600～630nm。

4.根據權利要求2所述一種用于食品中四環素快速檢測的熒光檢測法，其特征在于，將制得的淡黃色澄清的CQDs溶液、紅色發光的TGA-CdTe?QDs溶液按體積比1：(0.7～1.5)混合，稀釋100倍即獲得CQDs/TGA-CdTe?QDs比率熒光探針溶液。

5.根據權利要求1所述一種用于食品中四環素快速檢測的熒光檢測法，其特征在于，Tris-HCl緩沖溶液的pH范圍為3.0～9.0，避光混合時間為2～10分鐘。

6.根據權利要求1所述一種用于食品中四環素快速檢測的熒光檢測法，其特征在于，熒光光譜測定中狹縫寬度為10nm，發射波長測量范圍為360～680nm。

7.根據權利要求1所述一種用于食品中四環素快速檢測的熒光檢測法，其特征在于，當土霉素溶液的濃度為0～5μmol，四環素溶液的濃度為0～10μmol，金霉素溶液的濃度為0～10μmol，強力霉素溶液的濃度為0～10μmol時，四環素類抗生素與CQDs/TGA-CdTe?QDs熒光強度比值I₄₁₄/I₆₁₅降低呈良好的線性關系。

8.根據權利要求1所述一種用于食品中四環素快速檢測的熒光檢測法，其特征在于，所述四環素為具有并四苯結構的四環素類抗生素。

9.根據權利要求1所述一種用于食品中四環素快速檢測的熒光檢測法，其特征在于，所述待檢測的實際樣品為牛奶、蜂蜜和尿液。