[發(fā)明專利]一種金納米棒表面生長介孔二氧化硅材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011631694.0
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112775435A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄧天松;衛(wèi)鳴璋;張棋;顧伊杰;程知群
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 浙江永鼎律師事務(wù)所 33233
• 代理人: 陸永強

1.一種金納米棒表面生長介孔二氧化硅材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1,制備種子溶液；

步驟S2,制備生長溶液并進行生長；油酸鈉中的C-C雙鍵將生長溶液中的Au³⁺還原為Au⁺，加入鹽酸調(diào)控抗壞血酸酸根水解的速率，控制反應速率；Ag⁺目的為調(diào)節(jié)金納米棒的轉(zhuǎn)化率與形貌，與CTAB共同作用使金納米晶體沿著兩端生長成棒狀；

步驟S3，將生長溶液離心清洗，加入NaOH，并按30分鐘的時間間隔分6次加入TEOS溶液并攪拌；將步驟S2中合成的金納米棒產(chǎn)物表面包裹介孔二氧化硅；

其中，所述步驟S1包括以下步驟：

S10:將10mL 0.1M CTAB與0.25mL 10mM HAuCl₄混合于瓶中，用冰水混合物與稱量好的一定質(zhì)量NaBH₄混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中劇烈攪拌；溶液由金黃色變?yōu)樽攸S色，此為種子溶液；

其中，所述步驟S2進一步包括以下步驟：

S20:將9.25mL 0.1M CTAB與0.062g NaOL在50℃下溶解于14.5mL水中；溶解后將溶液降溫至30℃，之后加入0.9mL 4mM AgNO₃溶液；并于30℃恒溫靜置15分鐘，之后加入0.25mL10mM HAuCl₄；經(jīng)過60-90分鐘,400rpm的攪拌，溶液由金黃色變?yōu)闊o色；此為生長溶液；

S21:向生長溶液中加入0.105mL 37wt.％HCl調(diào)控pH值；之后依次加入64mM 75μL AA，40μL種子溶液并劇烈攪拌；最終溶液靜置12小時于30℃水浴中；

所述步驟S3進一步包括以下步驟：

S30：將生長之后的溶液經(jīng)過30分鐘，6000rpm離心，分散于對應體積的1-2mM CTAB中；加入0.1M 0.8mL的NaOH溶液，之后加入TEOS 0.04mL，攪拌三十分鐘；重復六次；第六次之后將最終溶液持續(xù)攪拌2天。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金納米棒表面生長介孔二氧化硅材料的制備方法，其特征在于，首先制備好金納米棒樣品原料，之后重新分散金納米棒并且加入NaOH作為催化劑，最后在溶液中分6次加入TEOS，生長介孔二氧化硅；整個反應的過程為：用強還原劑硼氫化鈉首先制備1-2nm的小顆粒金納米顆粒作為種子；在生長溶液中，氯金酸的Au³⁺被油酸鈉還原成Au⁺再被抗壞血酸還原成Au,經(jīng)由CTAB與Ag⁺的共同作用定向在種子顆粒的兩端生長，生長成金納米棒；將生長好的產(chǎn)物離心，清洗后加入NaOH作為催化劑，并分六次每次三十分鐘加入一定量的TEOS溶液攪拌，并在最后一步持續(xù)攪拌兩天；最終在金納米棒表面生長出二氧化硅。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金納米棒表面生長介孔二氧化硅材料的制備方法，其特征在于，可包覆的金納米棒尺寸長度為50nm-100nm，包裹后的介孔二氧化硅層厚度約為15-20nm。