[發明專利]一種亞麻籽中脂肪酸含量的測定方法在審
| 申請號: | 202011631388.7 | 申請日: | 2020-12-30 |
| 公開(公告)號: | CN112782117A | 公開(公告)日: | 2021-05-11 |
| 發明(設計)人: | 王悅;李宜鵬;姚靜;丁子儒;鄔本成;張玉柱 | 申請(專利權)人: | 太倉安佑生物科技有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/359 | 分類號: | G01N21/359;G01N21/3563;G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 王燦 |
| 地址: | 215437 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 亞麻 脂肪酸 含量 測定 方法 | ||
1.一種亞麻籽中脂肪酸含量的測定方法,其特征在于,包括如下步驟:
1)將亞麻籽原籽樣品和膨化亞麻籽樣品分別裝樣,用近紅外設備掃描收集光譜;
2)用石油醚提取亞麻籽原籽樣品中的原籽亞麻籽油;
用石油醚提取膨化亞麻籽樣品中的膨化亞麻籽油;
3)將原籽亞麻籽油和正己烷混合后順次采用氫氧化鉀甲醇溶液進行甲酯化反應、硫酸氫鈉溶液進行中和反應,利用氣相色譜儀檢測脂肪酸含量;
將膨化亞麻籽油和正己烷混合后順次采用氫氧化鉀甲醇溶液進行甲酯化反應、硫酸氫鈉溶液進行中和反應,利用氣相色譜儀檢測脂肪酸含量;
4)將步驟1)中校正集的光譜與步驟3)中校正集檢測的化學數據采用前處理方法建立關系模型;
5)用步驟4)的關系模型對步驟1)中驗證集進行預測,得到最優脂肪酸模型;
6)對亞麻籽新樣品進行近紅外光譜收集,用步驟5)的最優脂肪酸模型對光譜進行預測,并與氣相色譜儀的檢測結果比較。
2.根據權利要求1所述的測定方法,其特征在于,步驟1)所述亞麻籽原籽樣品為45~55份,所述亞麻籽原籽樣品分別來自不同產地;所述膨化亞麻籽樣品為45~55份,所述膨化亞麻籽樣品分別來自不同公司、不同批次樣品。
3.根據權利要求1或2所述的測定方法,其特征在于,步驟1)所述裝樣為亞麻籽原籽樣品裝滿樣品杯;以體積計,膨化亞麻籽樣品裝1/2~3/4樣品杯。
4.根據權利要求3所述的測定方法,其特征在于,步驟1)所述近紅外設備的分辨率為16cm-1,光譜范圍為4000~10000cm-1;每份樣品重復裝樣3次,每次裝樣掃描收集光譜64次。
5.根據權利要求4所述的測定方法,其特征在于,步驟2)所述提取為抽提或超聲處理,所述抽提的時間為6~8h,所述超聲處理的時間為1~2h。
6.根據權利要求4或5所述的測定方法,其特征在于,步驟3)所述原籽亞麻籽油、正己烷、氫氧化鉀甲醇溶液和硫酸氫鈉溶液的質量體積比為3~4滴:2~4mL:2~4mL:8~12mL;所述膨化亞麻籽油、正己烷、氫氧化鉀甲醇溶液和硫酸氫鈉溶液的質量體積比為3~4滴:2~4mL:2~4mL:8~12mL。
7.根據權利要求6所述的測定方法,其特征在于,步驟4)所述校正集與步驟5)所述驗證集的比例為1.5~2.5:1。
8.根據權利要求7所述的測定方法,其特征在于,步驟4)所述建立關系模型采用OPUS軟件;所述前處理方法包括一階導數、二階導數、矢量歸一化和多元散射校正。
9.根據權利要求8所述的測定方法,其特征在于,步驟5)所述最優脂肪酸模型包括:
亞麻酸:維數8,R^2:0.7439,RMSECV:0.62,前處理方法為一階導數+矢量歸一化;
亞油酸:維數8,R^2:0.8236,RMSECV:0.184,前處理方法為一階導數+多元散射校正;
油酸:維數9,R^2:0.7475,RMSECV:0.273;前處理方法為一階導數+多元散射校正;
硬脂酸:維數9,R^2:0.9195,RMSECV:0.19,前處理方法為一階導數;
棕櫚酸:維數9,R^2:0.9231,RMSECV:0.19,前處理方法為一階導數。
10.根據權利要求9所述的測定方法,其特征在于,步驟6)所述亞麻籽新樣品為亞麻籽原籽樣品和膨化亞麻籽樣品。
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