[發明專利]β-二甲基苯基硅取代芳香硝基化合物的制備方法

有效

• 申請號: 202011631005.6
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112778351B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 朱磊;周麗潔;張瑤瑤;李博解;夏彩芬;顏永斌;李偉;汪連生
• 申請（專利權）人: 湖北工程學院
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;B01J31/06
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 趙龍驤;馮超

1.一種β-二甲基苯基硅取代芳香硝基化合物的制備方法，合成如下所示：

其中，R為苯基、對甲基苯基、對氟苯基、呋喃和對異丙基苯基中任意一種；

其合成步驟為：

1)向纖維素負載銅納米粒子中添加四氫呋喃水溶液，在室溫條件下，攪拌均勻，得到混合液；其中，纖維素負載銅納米粒子由以下步驟制備而成：

①將CuI、單晶纖維素分散在甲醇中，于室溫下攪拌反應，反應完全后，通過過濾得到濾渣，

②再用甲醇和丙酮洗滌，烘干，即得纖維素負載銅納米粒子；

2)向混合液中加入硝基取代的烯基化合物I和(二甲基苯硅烷基)硼酸頻那醇酯，在室溫條件下攪拌至反應完全；其中，(二甲基苯硅烷基)硼酸頻那醇酯與硝基取代的烯基化合物I的物質的量之比為1:1.0-2.0；且每毫摩爾的硝基取代的烯基化合物I，纖維素負載銅納米粒子的用量為20-75mg；

3)反應結束后，進行過濾，過濾得到濾液和沉淀物；沉淀物分別用乙酸乙酯，丙酮洗滌并回收得到纖維素負載銅納米粒子再利用；

4)將上述濾液旋轉蒸發濃縮得到殘留物，殘留物經不同比例的乙酸乙酯/石油醚混合溶劑進行柱層析，分離提純得到芳香硝基化合物II。

2.根據權利要求1所述β-二甲基苯基硅取代芳香硝基化合物的制備方法，其特征在于：所述R為苯基、對甲基苯基和對氟苯基中的任意一種。

3.根據權利要求1所述β-二甲基苯基硅取代芳香硝基化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中，(二甲基苯硅烷基)硼酸頻那醇酯與硝基取代的烯基化合物I的物質的量之比為1:1.2-1.8；且每毫摩爾的硝基取代的烯基化合物I，纖維素負載銅納米粒子的用量為25-60mg。

4.根據權利要求1所述β-二甲基苯基硅取代芳香硝基化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中，攪拌反應時間6-12h。

5.根據權利要求1所述β-二甲基苯基硅取代芳香硝基化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中，回收的纖維素負載銅納米粒子經由蒸餾水洗滌后，置于烘箱中在溫度為100℃條件下干燥10小時，即再次用于上述芳香硝基化合物的制備步驟中。