[發明專利]β,β-亞氨基二丙腈的回收利用方法和應用

在審

• 申請號: 202011628534.0
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112830883A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 徐曉海;李褦成;陳英明;嚴建斌
• 申請（專利權）人: 江蘇兄弟維生素有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C235/12
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 劉建榮

1.一種β,β-亞氨基二丙腈的回收利用方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)將β,β-亞氨基二丙腈與氨水混合，使進行氨化反應，得到氨基丙腈粗品；

(b)將氨基丙腈粗品與堿性氫氧化物混合，使進行水解反應，得到氨基丙酸鹽溶液；

(c)將氨基丙酸鹽溶液與酸混合，然后再加入甲醇，得到氨基丙酸甲醇溶液和堿金屬鹽；

(d)將氨基丙酸甲醇溶液與氧化鈣混合，使進行鈣化反應，得到氨基丙酸鈣；

將氨基丙酸鈣與泛解酸內酯混合，使進行縮合反應，得到泛酸鈣。

2.根據權利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，步驟(a)中，β,β-亞氨基二丙腈與氨水的摩爾比為1：(10-15)；

優選的，步驟(a)中，氨化反應的溫度為110-135℃，氨化反應的壓力為2.2-2.8MPa；

優選的，步驟(a)中，β,β-亞氨基二丙腈與氨水在微通道反應器內進行反應。

3.根據權利要求2所述的回收利用方法，其特征在于，步驟(a)中，反應時還加入催化劑，所述催化劑包括異丙醇；

優選的，步驟(a)中，所述催化劑的用量占β,β-亞氨基二丙腈質量的10-15％。

4.根據權利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，步驟(b)中，所述堿性氫氧化物包括氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣中的任意一種或至少兩種的組合，優選為氫氧化鈉；

優選的，所述堿性氫氧化物與β,β-亞氨基二丙腈的質量比為(1.75-1.88)：1；

優選的，步驟(b)中，水解反應的溫度為95-110℃，水解反應時間為1-3h。

5.根據權利要求4所述的回收利用方法，其特征在于，步驟(b)中，將氨基丙腈粗品回收氨水后，再與堿性氫氧化物混合；

優選的，步驟(b)中，回收氨水所采用的溫度為45-55℃，壓力為-0.08～-0.09MPa。

6.根據權利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，步驟(c)中，混合的溫度為50-55℃，混合的時間為0.5-1.0h；

優選的，步驟(c)中，所述酸包括濃硫酸或鹽酸；

優選的，步驟(c)中，所述酸與β,β-亞氨基二丙腈的質量比為(0.70-0.75)：1；

優選的，步驟(c)中，所述甲醇與β,β-亞氨基二丙腈的質量比為(1.25-1.38)：1。

7.根據權利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，步驟(d)中，所述氧化鈣與β,β-亞氨基二丙腈的質量比為(0.37-0.40)：1；

優選的，鈣化反應的溫度為30-50℃，鈣化反應的時間為4-6h。

8.根據權利要求7所述的回收利用方法，其特征在于，步驟(d)中，泛解酸內酯與β,β-亞氨基二丙腈的質量比為(2.7-3.1)：1；

優選的，縮合反應的溫度為0-10℃，縮合反應的時間為30-35h。

9.根據權利要求1-8任意一項所述的回收利用方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)將β,β-亞氨基二丙腈與氨水以摩爾比1：(10-15)在微通道反應器內進行反應，反應的溫度為110-135℃，壓力為2.2-2.8MPa，得到氨基丙腈粗品；

(b)將氨基丙腈粗品回收氨水后，再與堿性氫氧化物混合，使進行水解反應，水解反應的溫度為95-110℃，水解反應時間為1-3h，得到氨基丙酸鹽溶液；

(c)將氨基丙酸鹽溶液與濃硫酸混合，混合的溫度為50-55℃，時間為0.5-1.0h，然后再加入甲醇，得到氨基丙酸甲醇溶液和硫酸鹽；

(d)將氨基丙酸甲醇溶液與氧化鈣混合，使進行鈣化反應，鈣化反應的溫度為30-50℃，時間為4-6h，得到氨基丙酸鈣；

將氨基丙酸鈣與泛解酸內酯混合，使進行縮合反應，縮合反應的溫度為0-10℃，時間為30-35h，得到泛酸鈣；

優選的，所述β,β-亞氨基二丙腈的轉化率為70-85％。

10.權利要求1-9任一項所述的β,β-亞氨基二丙腈的回收利用方法在制備泛酸鈣中的應用。