[發(fā)明專利]一種合成聚酯醚多元醇的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011627963.6 | 申請日： | 2020-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN112831040A | 公開（公告）日： | 2021-05-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 歐陽文迪;李忠貴 | 申請（專利權(quán)）人： | 煙臺市順達聚氨酯有限責任公司 |
| 主分類號： | C08G63/668 | 分類號： | C08G63/668;C08G63/78;C08G65/28;C08G65/30 |
| 代理公司： | 北京雙收知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11241 | 代理人： | 王菊珍 |
| 地址： | 264000 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 聚酯 多元 方法 | ||
本發(fā)明提供了一種合成聚酯醚多元醇的方法，包括以下步驟：(1)在反應(yīng)釜中投入二官能度到八官能度的起始劑和催化劑，N2多次置換掉反應(yīng)釜中的空氣，然后通入環(huán)氧乙烷(EO)，反應(yīng)溫度80～100℃，反應(yīng)時間9?10h；完全反應(yīng)后，經(jīng)過水洗、中和、吸附，然后減壓脫水結(jié)晶，過濾，得到伯羥基聚醚多元醇；(2)取步驟(1)中所述伯羥基聚醚多元醇、二元羧酸或酸酐、酯化催化劑加入酯化反應(yīng)釜中，通入N2，升溫，在140～160℃下反應(yīng)5～12h，升溫至220～240℃分段抽真空脫除低分子化合物與水，降溫至室溫，得到聚酯醚多元醇。本發(fā)明合成聚酯醚多元醇的方法，可以合成高官能度聚酯醚多元醇；收率高，產(chǎn)品穩(wěn)定，酸值低。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種合成聚酯醚多元醇的方法。
背景技術(shù)
聚酯多元醇和聚醚多元醇是聚氨酯泡沫中的重要組成部分，聚酯型硬質(zhì)泡沫塑料的優(yōu)點是強度高，泡孔細膩，導熱系數(shù)低，粘結(jié)性好且價格便宜，但聚酯易水解，穩(wěn)定性差，與其它組分相容性差。聚醚多元醇的耐水解穩(wěn)定性好，與配方中其它添加劑相容性好，但聚醚多元醇較聚酯多元醇價格高。聚酯醚結(jié)合了聚醚多元醇與聚酯多元醇的各項性能，解決了聚酯的耐水性能問題，也降低了聚醚多元醇的成本。
目前聚酯醚多元醇的研究都是先合成聚酯或用市面上的聚酯多元醇在雙金屬催化劑(DMC)的作用下，與環(huán)氧丙烷(PO)開環(huán)聚合。DMC催化劑的引發(fā)時間較長，一般2-4h，才能引發(fā)環(huán)氧丙烷(PO)的開環(huán)加成反應(yīng)；并對聚酯多元醇的要求比較高，環(huán)氧丙烷(PO)在高溫下進行開環(huán)，而高溫條件下，也會促進聚酯多元醇進行分解成酸和醇小分子，小分子物質(zhì)會使DMC失效，如果聚酯多元醇中二元醇等小分子沒有分離干凈，或者有水解現(xiàn)象，都會導致合成的失敗。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種便捷，更可靠穩(wěn)定的方法合成聚酯醚多元醇，具有更高的成功率、更穩(wěn)定的產(chǎn)品性能。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)工藝相反，本發(fā)明先合成伯羥基高活性聚醚多元醇，再與二元羧酸或酸酐反應(yīng)，生成聚酯醚多元醇。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種合成聚酯醚多元醇的方法，包括以下步驟：
(1)在反應(yīng)釜中投入二官能度到八官能度的起始劑和催化劑，N2多次置換掉反應(yīng)釜中的空氣，然后通入環(huán)氧乙烷(EO)，反應(yīng)溫度80～100℃，反應(yīng)時間9-10h；完全反應(yīng)后，經(jīng)過水洗、中和、吸附，然后減壓脫水結(jié)晶，過濾，得到伯羥基聚醚多元醇；
(2)取步驟(1)中所述伯羥基聚醚多元醇、二元羧酸或酸酐、酯化催化劑加入酯化反應(yīng)釜中，通入N2，升溫，在140～160℃下反應(yīng)5～12h，然后升溫至220～240℃分段抽真空脫除低分子化合物與水，降溫至室溫，得到聚酯醚多元醇。
本發(fā)明所述的合成聚酯醚多元醇的方法，其中，包括以下步驟：
(1)在反應(yīng)釜中投入起始劑和催化劑，N2多次置換掉反應(yīng)釜中的空氣，然后通入環(huán)氧乙烷(EO)，反應(yīng)溫度80～100℃，反應(yīng)時間9-10h；完全反應(yīng)后，經(jīng)過水洗，85％磷酸中和，硅酸鎂和硅酸鋁吸附，然后在105～115℃減壓脫水結(jié)晶，過濾，得到伯羥基聚醚多元醇；
(2)取步驟(1)中所述伯羥基聚醚多元醇、二元羧酸或酸酐、酯化催化劑加入酯化反應(yīng)釜中，通入N2，升溫，在140～160℃下反應(yīng)5～12h，升溫至220～240℃分段抽真空脫除低分子化合物與水，分段抽真空設(shè)置為：-0.04～-0.06MPa真空脫水脫氣1h，-0.06～-0.08MPa真空脫水脫氣1h，-0.09～-0.1MPa真空脫水脫氣2h，降溫至室溫，得到聚酯醚多元醇；
步驟(1)中所述起始劑為二甘醇、乙二醇、丙二醇、1，4-丁二醇、甘油、新戊二醇、一縮二丙二醇、三羥基丙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨醇和蔗糖中的一種或多種；
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