[發(fā)明專利]一種合成聚酯醚多元醇的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011627963.6
• 申請(qǐng)日: 2020-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN112831040A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 歐陽文迪;李忠貴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 煙臺(tái)市順達(dá)聚氨酯有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C08G63/668
• 分類號(hào): C08G63/668;C08G63/78;C08G65/28;C08G65/30
• 代理公司: 北京雙收知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11241
• 代理人: 王菊珍

1.一種合成聚酯醚多元醇的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)在反應(yīng)釜中投入二官能度到八官能度的起始劑和催化劑，N₂多次置換掉反應(yīng)釜中的空氣，然后通入環(huán)氧乙烷(EO)，反應(yīng)溫度80～100℃，反應(yīng)時(shí)間9-10h；完全反應(yīng)后，經(jīng)過水洗、中和、吸附，然后減壓脫水結(jié)晶，過濾，得到伯羥基聚醚多元醇；

(2)取步驟(1)中所述伯羥基聚醚多元醇、二元羧酸或酸酐、酯化催化劑加入酯化反應(yīng)釜中，通入N₂，升溫，在140～160℃下反應(yīng)5～12h，升溫至220～240℃分段抽真空脫除低分子化合物與水，降溫至室溫，得到聚酯醚多元醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成聚酯醚多元醇的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)在反應(yīng)釜中投入起始劑和催化劑，N₂多次置換掉反應(yīng)釜中的空氣，然后通入環(huán)氧乙烷，反應(yīng)溫度80～100℃；完全反應(yīng)后，經(jīng)過水洗、85％磷酸中和，硅酸鎂和硅酸鋁吸附，然后在105～115℃減壓脫水結(jié)晶，過濾，得到伯羥基聚醚多元醇；

(2)取步驟(1)中所述伯羥基聚醚多元醇、二元羧酸或酸酐、酯化催化劑加入酯化反應(yīng)釜中，通入N₂，升溫，在140～160℃下反應(yīng)5～12h，升溫至220～240℃分段抽真空脫除低分子化合物與水，分段抽真空設(shè)置為：-0.04～-0.06MPa真空脫水脫氣1h，-0.06～-0.08MPa真空脫水脫氣1h，-0.09～-0.1MPa真空脫水脫氣2h，降溫至室溫，得到聚酯醚多元醇；

步驟(1)中所述起始劑為二甘醇、乙二醇、丙二醇、1，4-丁二醇、甘油、新戊二醇、一縮二丙二醇、三羥基丙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨醇和蔗糖中的一種或多種；

步驟(2)中所述二元羧酸為丁二酸、己二酸、間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、壬二酸、鹵代苯二甲酸中的一種或多種；所述二元酸酐為鄰苯二甲酸酐和癸二酸酐中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成聚酯醚多元醇的方法，其特征在于：步驟(1)中所述起始劑為二甘醇、甘油和山梨醇中的一種或多種；所述催化劑為KOH、二甲胺和三乙胺中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成聚酯醚多元醇的方法，其特征在于：步驟(1)中所述催化劑為KOH。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成聚酯醚多元醇的方法，其特征在于：步驟(2)中所述酯化催化劑為有機(jī)錫、有機(jī)鈦、有機(jī)銻和苯磺酸類中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成聚酯醚多元醇的方法，其特征在于：步驟(2)中所述酯化催化劑為鈦酸四丁酯；所述二元酸酐為鄰苯二甲酸酐。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成聚酯醚多元醇的方法，其特征在于：步驟(1)中所述伯羥基聚醚多元醇的羥值350-470mgKOH/g，酸值0.10-0.14mgKOH/g，K⁺、Na⁺小于5ppm；步驟(2)中所述聚酯醚多元醇的羥值50～400mgKOH/g，酸值0.3mgKOH/g。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成聚酯醚多元醇的方法，其特征在于：步驟(1)中所述起始劑、催化劑和環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為：183-212：1.3:2.0：355-530。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成聚酯醚多元醇的方法，其特征在于：步驟(2)中所述伯羥基聚醚多元醇、二元羧酸或酸酐和酯化催化劑的質(zhì)量比為449-536：103-141：2.9-3.3。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任意一項(xiàng)所述的合成聚酯醚多元醇的方法，其特征在于：步驟(1)中所述起始劑為二甘醇和山梨醇，山梨醇的濃度為70wt％，二甘醇和山梨醇的質(zhì)量比為53:130；步驟(2)中所述聚酯醚多元醇的羥值150～300mgKOH/g。