[發(fā)明專利]一種取代二氫茚類化合物的一鍋法合成在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011627795.0 | 申請日: | 2020-12-31 |
| 公開(公告)號: | CN112574011A | 公開(公告)日: | 2021-03-30 |
| 發(fā)明(設計)人: | 董志兵;馬婕 | 申請(專利權)人: | 武漢工程大學 |
| 主分類號: | C07C41/30 | 分類號: | C07C41/30;C07C43/235;C07F7/18 |
| 代理公司: | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人: | 李丹;崔友明 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 取代 二氫茚類 化合物 一鍋 合成 | ||
1.一種取代二氫茚類化合物的一鍋法合成,其特征在于,所述的取代二氫茚類化合物的結(jié)構通式為:
其中,R1為甲基、甲氧基、二甲基叔丁基硅醚基;R2為甲基、甲氧基、萘;R3為甲基,硝基,甲氧基。
所述的取代二氫茚類化合物的制備方法包含如下步驟:
向苯基溴化鎂格氏試劑和碘代異丙烷的混合溶液中緩慢滴加溶有遠端雙鍵的鹵代芳烴化合物和催化劑PEPPSI的混合溶液,反應液室溫攪拌5-15min;隨后用飽和NH4Cl溶液淬滅反應,乙酸乙酯萃取,有機相用飽和食鹽水洗滌,無水硫酸鈉干燥,濃縮有機相后柱色譜分離即得所述的取代二氫茚類化合物;
其中,起始物遠端雙鍵鹵代芳烴化合物的結(jié)構通式為:
R1為甲基、甲氧基、二甲基叔丁基硅醚基;R3為甲基,硝基,甲氧基;
苯基溴化鎂格式試劑的結(jié)構通式為:
R2為甲基、甲氧基、萘;
催化劑PEPPSI為[1,3-雙(2,6-二異丙基苯)咪唑-2-基亞基](3-氯吡啶基)二氯化鈀(II),其的結(jié)構式為:
2.如權利要求1所述的取代二氫茚類化合物的一鍋法合成,其特征在于:所述的遠端雙鍵鹵代芳烴化合物為遠端雙鍵碘代芳烴。
3.如權利要求1所述的取代二氫茚類化合物的一鍋法合成,其特征在于:所述的有機溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷、甲苯或者乙醚。
4.如權利要求1所述的取代二氫茚類化合物的一鍋法合成,其特征在于:所述遠端雙鍵碘代芳烴與苯基溴化鎂格氏試劑摩爾比為1:1.5~3。
5.如權利要求1所述的取代二氫茚類化合物的一鍋法合成,其特征在于:所述催化劑PEPPSI的量為0.02~0.1當量。
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