[發明專利]一種碳管插層氮摻雜碳包覆鈷顆粒催化劑的制備方法及其應用有效
| 申請號： | 202011626527.7 | 申請日： | 2020-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN112701303B | 公開（公告）日： | 2022-03-25 |
| 發明（設計）人： | 羊昱侃;孫駿婷;郭俊杰;王靜 | 申請（專利權）人： | 杭州電子科技大學 |
| 主分類號： | H01M4/88 | 分類號： | H01M4/88;H01M4/86 |
| 代理公司： | 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109 | 代理人： | 尉偉敏 |
| 地址： | 310018 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 碳管插層氮 摻雜 碳包覆鈷 顆粒 催化劑 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種碳管插層氮摻雜碳包覆鈷顆粒催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：
（1）將鈷鹽、氮源、碳源加入去離子水中進行分散，初步溶解得到預溶解液；所述氮源與碳源的質量比為1:0.15-0.4；
（2）將預溶解液在140-160?C進行油浴回流反應，獲得預聚物；
（3）油浴反應后降至室溫，將獲得的預聚物冷凍干燥；
（4）將冷凍干燥后的預聚物在惰性氣體或氮氣氛圍中進行梯度熱處理，制備得到碳管插層氮摻雜碳包覆鈷顆粒催化劑；
所述氮源包括尿素、二氰二胺和三聚氰胺的一種或多種；
所述碳源包括葡萄糖、淀粉或纖維素中的一種或多種；
所述梯度熱處理過程為：將冷凍干燥后的預聚物以3-8 ℃ min-1的升溫速率從室溫升至300-400 ℃，保溫2-2.5 h后，自然降至室溫，隨后以1-3 ℃ min-1的升溫速率從室溫升至700-900 ℃，保溫1-2 h。
2.根據權利要求1所述的一種碳管插層氮摻雜碳包覆鈷顆粒催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述鈷鹽為醋酸鈷、硫酸鈷和硝酸鈷中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的一種碳管插層氮摻雜碳包覆鈷顆粒催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述氮源與鈷鹽的質量比為1:0.05-0.2。
4.根據權利要求1所述的一種碳管插層氮摻雜碳包覆鈷顆粒催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述分散為在50-100kHz下超聲分散10-15 min。
5.根據權利要求1所述的一種碳管插層氮摻雜碳包覆鈷顆粒催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述回流反應時間為油浴5-10 h。
6.根據權利要求1所述的一種碳管插層氮摻雜碳包覆鈷顆粒催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述冷凍干燥為冷阱溫度-60~-50 ?C。
7.根據權利要求1所述的一種碳管插層氮摻雜碳包覆鈷顆粒催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述惰性氣體氛圍為氬氣氛圍。
8.如權利要求1-7任一制備方法制備得到的碳管插層氮摻雜碳包覆鈷顆粒催化劑在燃料電池陰極中的應用。
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