[發明專利]3,4-二氯硝基苯的提純方法及提純裝置

在審

• 申請號: 202011626344.5
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112661651A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 陳寶興;顧高煒;趙國生;王博寧;陳偉興
• 申請（專利權）人: 浙江閏土研究院有限公司
• 主分類號: C07C205/12
• 分類號: C07C205/12;C07C201/16;C07C201/08;B01J6/00
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

本發明涉及一種3,4?二氯硝基苯的提純方法及提純裝置。本發明提供的提純方法包括：硝化步驟：使鄰二氯苯與混酸反應，得到硝化產物；一級熔融結晶步驟：使硝化產物熔融后降溫結晶，得到一級結晶產物；并且，使一級結晶產物再次熔融發汗，得到一級汗液和3,4?二氯硝基苯晶體。本發明工藝無需加入溶劑，工藝簡單，所得產品收率佳，純度高，與傳統工藝相比有明顯的安全及環保優勢；而且，本發明提純裝置結構簡單，生產效率高。

技術領域

本發明屬于有機化合物提純技術領域，具體涉及一種3,4-二氯硝基苯的提純方法及提純裝置。

背景技術

3,4-二氯硝基苯是一種重要的有機中間體，經氨解可制備2-氯-4-硝基苯胺，經還原可制備3,4-二氯苯胺，其結構式如(I)所示，熔點43℃，沸點255～256℃，分子量192。

3,4-二氯硝基苯是通過鄰二氯苯硝化制得，其硝化產物不可避免會有2,3-二氯硝基苯生成，而實際上只有將3,4-二氯硝基苯提純至＞99％才有工業實用價值。傳統的提純方法主要有溶劑法和精餾法，其中，溶劑法工藝風險大、收率低、純度低，難以實現自動化；若采用常規精餾法分離時，由于3,4-二氯硝基苯者的沸點較高，且與2,3-二氯硝基苯沸點257～258℃極為接近，所需理論塔板數多，精餾效率低，能耗高。

有鑒于此，尋找一種綠色、環保、安全且能保證質量的提純方法來替代傳統工藝將具有重要的意義。

發明內容

發明要解決的問題

鑒于現有技術中存在的問題，本發明首先提供了一種3,4-二氯硝基苯的提純方法。本發明提供的提純方法能夠獲得高純度的3,4-二氯硝基苯。

進一步地，本發明的提純方法節能環保，過程安全，無三廢產生，可實現連續化生產。

進一步地，本發明還提供了一種3,4-二氯硝基苯的提純裝置，全過程物料可以為液體傳輸，有利于連續自動化生產。

用于解決問題的方案

本發明提供了一種3,4-二氯硝基苯的提純方法，包括以下步驟：

硝化步驟：使鄰二氯苯與混酸反應，得到硝化產物；

一級熔融結晶步驟：使所述硝化產物熔融后降溫結晶，得到一級結晶產物；并且，

使所述一級結晶產物再次熔融發汗，得到一級汗液和3,4-二氯硝基苯晶體。

根據本發明的提純方法，其中，所述提純方法還包括二級熔融結晶步驟；其中，所述二級熔融結晶步驟包括，對所述一級汗液進行熔融后降溫結晶，得到二級結晶產物；并且，

使所述二級結晶產物再次熔融發汗，得到二級汗液和一級原料晶體；其中

所述一級原料晶體能夠與所述硝化產物混合并進行所述一級熔融結晶。

根據本發明的提純方法，其中，所述提純方法還包括三級熔融結晶步驟；其中，所述三級熔融結晶步驟包括，對所述二級汗液進行熔融后降溫結晶，得到三級結晶產物；并且，

使所述三級結晶產物再次熔融發汗，得到三級汗液和二級原料晶體；其中

所述二級原料晶體能夠與所述一級汗液混合并進行所述二級熔融結晶。

根據本發明的提純方法，其中，所述硝化步驟中，在20～30℃的溫度下向所述鄰二氯苯中滴加所述混酸，然后在55～60℃的溫度下進行保溫反應，經后處理后，得到所述硝化產物。